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  • 气相色谱仪毛细管柱如何评价质量?有哪些指标?

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:281

      气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。

      1.柱效:

      柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。

      2.表面惰性:

      毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷桥之间氢键的键合作用引起,玻璃内存在的金属氧化物的酸碱活性也会引起吸附。这些峰将造成峰扩宽和托尾,响应值减小,对样品产生催化作用。

      采用Grob测试方法,一次实验可以得到毛细管柱的分离效率、吸附活性、酸碱度和固定液液膜厚度等数据,适用不同类型和不同固定液柱子的性能评价。

      3.热稳定性:

      毛细管柱常在高温下或程序升温到很高温度下使用,涂渍固定液的毛细管柱要具有良好的热稳定性。影响热稳定性的因素有固定液本身的物理化学稳定性和柱表面对固定液的催化作用。

      毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在程序升温条件下测量基线漂移,即把基线漂移随柱温变化画成曲线。各种柱子要在相同的实验条件下测试才能比较结果。为了防止检测器的污染,程序升温的最终温度要比最高使用温度低20~30℃。

      毛细管柱的质量评价

      无论是自制的还是商品的毛细管柱,在使用前都要对其性能进行评价。能反映柱子综合性能的有三项主要指标,即柱效、表面惰性和热稳定性。但这三项指标数值随测试样品和操作条件而异。规定标准化的色谱参数和测试样品,才能准确地测量和客观地评价柱子性能。Grob等人规定了标准化测试条件并且提出用各种极性、各种官能团的混合物进行测试,以便考核柱子的不同性能,如极性和酸碱性等。这些化合物包括醇类、醛类、酮类、酚类、游离醇、酯类、胺类、烷烃和芳香族化合物。目前一些色谱工作者和柱生产厂家采用Grob的检测实验方法。

      毛细管柱的分离能力

      柱效能常用每米柱长理论塔板数来衡量,柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温以及进样量等。  

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