依据剖析目标,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和详细检测器,若运用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分化,O2使PEG断链。
3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰;
4)对柱保存特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所添加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时间越长影响越大。
5)检测器:
TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。价格较低
FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量剖析。
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常作业影响大,在不同的供电作业方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么现在诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时有必要把载气纯度挑选开关从规范氮拨到一般氮位置的原因。我们会发现在此情况下操作,不光灵敏度变低,并且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可到达较抱负的功能。值得指出的是,咱们屡次发现因为仪器的调节气路体系被污染而形成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度添加使信燥比减小。
FPD和NPD等常用检测器,因为他们属于挑选性检测器,操做时要依据剖析要求,特别注意被测灵敏物质中杂质的去除。
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