气相色谱仪基础

　　气相色谱仪常用检测器结构示意图：

　　气相色谱仪操作规程

　　一、开机前准备：

　　1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

　　2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

　　3、信号线接所对应的信号输入端口。

　　二、开机：

　　1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；

　　2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；

　　3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

　　三、关机：

　　关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

　　四、 注意事项：

　　1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；

　　2、必须严格检漏；

　　3、严禁无载气气压时打开电源。

　　气相色谱仪基本原理：

　　气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。

　　气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。

　　气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。

　　2）气相色谱法的特点

　　·混合样品在非极性色谱柱上，组份按沸点顺序流出，在极性色谱柱上，其组份按极性大小流出。

　　·增加色谱柱长度可改善分离能力。

　　·样品组份在固定相和移动相中易扩散，能迅速达到分配平衡，故可提高移动相的流速以缩短分析时间。

　　·检测惰性气体中的样品组分时，可以使用各种高灵敏检测器，所以能做极微量分析和特定组分的高灵敏度的选择性检测。

　　·容易与质谱仪或付里叶变换红外光谱仪联用，便于多组分混合物的分离和鉴定。

　　·适于分析的物质仅限于在某种形式下为热稳定的挥发性物质。所以从全部化合物来看，适用范围较窄，约为20%。

　　·在缺乏标准品的情况下，定性分析较困难；对于高沸点不能气化和热不稳定的物质不能用气象色谱法分离和测定。

　　2、色谱分离条件选择的指标

　　1）载气及其流速的选择

　　实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速。

　　2）柱效能（N）

　　为了分离某一物质对，当相对保留值不变（固定液、柱温不变），而k值（固定液配比）变化时，k越小越是靠近非保留峰，则完全分离所需的塔板数越多。但扣除非保留峰后（tR-t0）算出的有效板数（neff）却保持不变，则分离情况也可保持不变。

　　3）柱温选择的原则：

　　在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留的时间为宜，峰形不脱尾为度。

　　4）选择性（α）

　　所谓选择性就是固定液对于两个相邻组份的相对保留值，也就是某一难分离物质对校正保留值之比，以α表示。α代表固定液对难分离物质对的选择性保留作用，其数值越大，越容易分离。

　　5）分离度（R）

　　分离度是反映色谱柱对相邻两组分直接分离效果的。而R值越大就意味着相邻两组份分离得越好。

　　3、初始操作条件的确定

　　1）确定初始操作条件

　　·进样量

　　要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。

　　·温度

　　进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。

　　色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。

　　检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。

　　·载气流速

　　载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速（氮气约为20cm/s，氦气约为25 cm/s，氢气约为30 cm/s）高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400 ml/min；氢气30~40 ml/min；氮气（尾吹气）30~40 ml/min。

　　4、填充柱的选择要点

　　1）固定液的选择

　　·固定液种类的选择

　　A）对于非极性样品，应首先考虑选用非极性固定液。组分基本按沸点顺序分离。如果是烃与非烃混合物，则同沸点的极性物质先流出。

　　B）对于中等极性样品，应首先选用中等极性固定液。基本上按沸点顺序分离，但对沸点相同的极性和非极性组分，则诱导力起主要作用，非极性组分先流出。

　　C）对于强极性样品，应选用强极性固定液，样品组分主要按极性顺序分离。对于极性和非极性混合物，则非极性组分首先流出，而且固定液极性越强，则非极性组分出峰越快，极性组分保留时间越长。

　　D）对于兼有酸性或碱性的极性样品，应选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔小球。

　　E）对于含有异构体的样品，主要是芳香性异构体样品，可选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。

　　·固定液配比的选择

　　固定液配比的选择取决于样品的性质（沸点、极性），固定液、载体的性质以及柱温等一系列因素。

　　固定液的涂渍量减少时，保留时间缩短。一般而言，即使在低固定液相时色谱柱的理论塔板数也不改变，所以快速分析最好用低固定液相色谱柱。

　　一般来说，载体的表面积越大，固定液的含量可以越高。反之表面积越小，固定液含量应越低。

　　2）载体的选择

　　·载体的选择原则

　　理想的载体条件：（1）单位体积的填料要有足够的表面积；（2）表面是惰性的；（3）装柱时载体不破碎；（4）有耐热性。

　　（1）生物类制品、药品等，它们一般属于高沸点、强极性物质，经常采用玻璃微珠担体，也可采用质量好的经酸洗的白色担体。

　　（2）高沸点的化工产品，如高碳醇、芳香羧酸酯，固定液涂渍量一般低于5%，经常采用白色担体或灰色担体。

　　（3）强腐蚀性物质，如SO2等，可选用特氟隆担体。

　　（4）含水有机物的分析，要求测定其中水的含量，可采用经硅烷化处理后的担体或高分子多孔小球（GDX）担体。

　　（5）一般常规的非极性或弱极性物质，如烃类、芳烃、卤代烃的分析，经常以采用红色担体为好。

　　·载体粒度的选择

　　载体颗粒减小，柱效将线性增加。但粒度过细会使柱压差过大，使柱子填充不均匀，使柱效和分析速度降低，给操作也带来不便。通常填充柱的载体直径约为柱径的1/20~1/25左右，即当柱子较长时用60~80目（125~250微米），较短时用80~100目。

　　3）色谱柱的选择

　　·色谱柱的内径

　　板高与柱半径平方成正比。填充柱多用直径2~3mm的色谱柱。

　　·柱长的选择

　　选用多长的色谱柱，主要依据固定液对难分离物质对的选择性。一般多用1~3米的填充柱。

　　4）载气及其流速的选择

　　·载气的选择

　　首先要适应所用检测器的特点，其次要考虑载气对柱效和分析速度的影响。

　　·载气线速的选择

　　对于难分离物质对，一般选用最佳线速，载气线速与保留时间的倒数成直线关系

　　5、毛细管柱的选择

　　1）固定液的选择

　　遵循相似相溶原理，同等条件下首选最小极性的固定相。非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。

　　·非极性 100%二甲基硅氧烷聚合物

　　ZKAT-1、AE.SE-30、AE.OV-101、 AE.OV-1、ZKAT-SE-30、

　　使用范围：碳氢化合物、农药、胺类、脂类、酚类

　　·弱极性 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物

　　ZKAT-5、AE.SE-54、

　　使用范围：碳氢化合物、多核芳烃、脂类、酚类

　　·中等极性

　　（1）6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-1301、AE.OV-1301、

　　使用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、溶剂残留

　　（2）14%氰丙基苯基-86%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-1701、AE.OV-1701、使用范围：药物、硝基苯类、醇类、脂类、除草剂

　　（3）35%二苯基-65%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-35、

　　使用范围：胺类、杀虫剂、药品

　　（4）50%二苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-17、AE.OV-17

　　使用范围：药物、农药、极性化合物

　　（5）50%三氟丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-210

　　使用范围：醛类、酮类、有机磷、杀虫剂、除草剂

　　（6）50%氰丙基苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-225、AE.OV-225

　　使用范围：醛类、醇类、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸、生物

　　（7）50%氰丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-215

　　使用范围：顺/反脂肪酸异构体

　　·强极性

　　（1）聚乙二醇 -20M ZKAT-20M、AE.PEG-20M、

　　使用范围：醇类、酸类、脂类、醛类、香精油、溶剂、甘醇、腈类

　　（2）改性聚乙二醇 ZKAT-FFAP、AE.FFAP

　　使用范围：酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类

　　·三氧化二铝

　　ZKAT-PLOT Al2O3使用范围：低碳烃C1～C6

　　2）色谱柱长度的选择

　　15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。

　　25--30m常规柱:分离10-50个组份的样品。

　　50m常柱：分离多于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。

　　3）色谱柱内径的选择

　　0.53mm：具有类似填充柱的负荷量，总柱效远远超过填充柱。达到同样的分离度时，分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适用于分析不太复杂的样品，是填充柱的代替品。

　　0.32mm：柱效低于0.25mm常规柱，负荷量则比常规柱高约60%。

　　0.25mm：最常用的内径规格，柱效高，负荷量低，必须分流进样，适用于复杂多组分样品的分析。

　　0.20mm：柱效高，负荷量低，流失小，适合高沸点化合物的分析，可与质谱等灵敏检测器联用。

　　4）色谱柱膜厚的选择：

　　0.10-0.20um（薄液膜）负荷量低，高温下流失小，适合于高沸点化合物的分析，适用于配高灵敏检测器。

　　0.25-0.33um（标准液膜）

　　0.50-5.0um（厚液膜）：负荷量较高，在高温下流失较大，适宜于分析低沸点样品。

　　一般说来，薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低，这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集化合物或热敏化合物。

　　标准膜厚为0.25到0.5μm，对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物）来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。厚膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃~200℃之间的物质，用1-1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3-5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

　　另一个选择厚膜的原因，是为了用大口径柱时与小口径柱保持相同分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜意味着柱里有更多物质，从而流失更多，温度极限必然随膜厚度增加而下降。

　　6、检测器操作条件的选择

　　1）TCD操作条件的选择

　　（1） 桥电流

　　热导池的灵敏度和桥电流的三次方成正比。增加桥电流可以迅速提高灵敏度，但电流过高噪音加大，基线不稳，数据精度降低，而且热丝易氧化、烧坏。

　　（2） 载气

　　从提高热导池检测器的灵敏度考虑，应选择热导系数大的气体，如H2和He作载气，就能得到较大的响应。

　　热丝型检测器池体积较大，一般在0.5~1mL之间，为保证足够的柱效和响应速度，流速必须大于池体积20倍，即流速要大于20mL/min。

　　（3） 池体温度（检测器温度）

　　热导池检测器对温度变化十分敏感，所以要很好地控温，最好控制在±0.05℃以内。随着检测器温度的升高，灵敏度将降低。

　　一般说来，检测器的温度要选在略高于柱温，以防止样品冷凝在检测器中。

　　2）FID操作条件的选择

　　（1） 氢火焰离子化检测器对N2、Ar、He、H2、CO2都不敏感，所以这些气体都可用作载气。但在控制条件下，用N2作载气可以获得最佳的性能，即R值最大。

　　（2） 空气流速对R值的影响

　　一般情况下，H2：N2流速=1：1左右，空气流量应大于氢气流量约5~10倍。载气从20~100mL/min变化时，对峰面积无影响。

　　（3） 检测室温度对R值的影响

　　一般说来，检测室温度增加，氢火焰离子化检测器的灵敏度和噪音都有增加，但不明显。故一般控制检测室比最高柱温高50℃即可。但至少在100℃以上，以防止水蒸气冷凝。

　　7、程序升温操作条件的选择

　　程序升温操作条件主要包括：升温方式、起始温度、终止温度、加热速度、载气流速、柱长等。

　　在程序升温色谱中起始温度或初温（T0）的选择，主要根据样品中最低沸点组分的沸点，大约选在最低沸点组分的沸点左右。

　　加热速度的选择要兼顾分离度和分析速度。在较低的加热速度下，分离度增大，但高沸物分析时间太长，且色谱峰变得很宽。在较高的加热速度下，虽然可以缩短分析时间，但柱效及分离度都降低。

　　由固定液的最高允许温度和高沸点组分的保留温度（实为沸点）所决定。终温常选在高沸物沸点左右，但当固定液上限温度低于高沸物沸点时，终温就由固定液上限温度所决定，此时就需要在终止温度下继续恒温冲洗出高沸点组分。

　　色谱柱的使用及日常维护的注意事项

　　1、高温下在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能关闭载气。

　　2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）

　　3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

　　4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

　　5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

　　6、 毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。

　　7、 一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

　　8、 进样器与色谱柱连接方式：

　　①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。

　　②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。

　　③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。

　　怎样选择适合的色谱温度条件

　　A:柱温的选择:

　　1、永久性气体或其它气态物质，<50℃；

　　2、沸点在300℃以下的物质，<150℃；

　　3、沸点在300℃以上的物质，<200℃；

　　B：汽化温度的选择：大于柱温10~50℃；

　　C：检测器温度的选择：

　　1、如果是程序升温，可接近于色谱柱的最高温度；

　　2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃，以免检测器积水；

　　3、一般情况下可与汽化温度接近即可。

　　为什么载气要净化

　　载气的净化、净化剂的选择及活化方法1、 为何要净化载气：因为载气中常含有O2、CO2、H2O、CH4等，这些物质的存在可能使热导线性变坏，氢焰噪声增大，而电子捕获必须除尽O2、H2O等杂质，否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑，H

　　载气的净化、净化剂的选择及活化方法

　　1、 为何要净化载气：因为载气中常含有O2、CO2、H2O、CH4等，这些物质的存在可能使热导线性变坏，氢焰噪声增大，而电子捕获必须除尽O2、H2O等杂质，否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑，H2O、CO2能使分子筛失去活性，O2能使聚乙二醇类断链，降低柱效和寿命。

　　2、 净化剂的功效及选择：

　　⑴、 活性炭：去除有机杂质。

　　⑵、 硅胶：去除少量的水份。

　　⑶、 105型催化剂：可去除H2中的O2。

　　⑷、 活性铜催化剂：可去除N2中的O2。

　　⑸、 201或202银X型分子筛：可去除气体中的氧，含硫化合物，水分和二氧化碳。201型催化剂不仅可以除氢气中的氧，还可以常温下去除氮气及稀有气体中的微量氧。

　　3、 净化剂的活化方法：

　　⑴、 硅胶：120℃烘至变成蓝色。

　　⑵、 活性碳：120℃烘2小时。

　　⑶、 5A分子筛：550—600℃灼烧2小时，但不要超过600℃以免破坏分子筛的结构（建议500℃）。

　　⑷、 105催化剂：使用前置于脱氧管中，在360℃1毫米汞柱下减压脱水2小时，冷却后用氢气1000（V/V）的空间流速通过催化剂，还原活化1小时后使用。

　　⑸、 活性铜催化剂：呈棕色条状，使用前用H2在300—400℃还原活化，变黑就明失效，需再生。

　　⑹、 201或202银X型分子筛：使用于100—160℃用氢气缓慢吹洗，使银X型分子筛还原为金属态即可使用。失效后可再通H2还原，还原十余次后，应升温活化去除水分。

　　一、气相色谱仪操作流程

　　1.反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

　　2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。

　　3.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

　　4.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。

　　5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

　　6.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。

　　9.实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。

　　10.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。

　　二、测试条件的设定：

　　色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。

　　1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃

　　进口温度 200℃ 检测温度 220℃

　　2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃

　　进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃

　　3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃

　　升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃

　　以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

　　一般测试化合物有两种测试方法：

　　①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2-0.4μl

　　②大口径毛细管法不分流：

　　无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样，进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)

　　三、注意事项：

　　1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。

　　2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。

　　3、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

　　4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

　　5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

　　6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

　　7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。

　　气相色谱仪的操作条件的选择方法

　　【操作条件的选择方法】

　　在固定相确定后，对一项分析任务，主要以在较短时间内，实现试样中难分离的相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。

　　一．载气及其流速的选择

　　由范氏方程可以看出，分子扩散项与载气流速成反比，而传质阻力项与流速成正比，所以必然有一最佳流速使板高H最小，柱效能最高。

　　最佳流速一般通过实验来选择。其方法是：选择好色谱柱和柱温后，固定其它实验条件，依次改变载气流速，将一定量待测组分纯物质注入色谱仪。出峰后，分别测出在不同载气流速下，该组分的保留时间和峰底宽。利用上述公式，计算出不同流速下的塔板数n值，并由H=L/n求出相应的塔板高度。以载气流速u为横坐标，板高H为纵坐标，绘制出H-u曲线。

　　曲线最低点处对应的塔板高度最小，相应的载气流速为最佳载气流速。使用最佳流速虽然柱效高，但分析速度慢，因此实际工作中，为了加快分析速度，同时又不明显增加塔板高度的情况下，建议你采用比u最佳稍大的流速进行测定。对一般色谱柱（内径3~4mm）常用流速为20~100mL.min-1。

　　关于载气的选择首先要考虑使用何种检测器。如果你使用热导检测器，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度。而使用氢火焰检测器则选用氮气作载气。然后再考虑所选的载气要有利于提高柱效能的分析速度。例如选用摩尔质量大的载气（如N2）可以使Dg减小，提高柱效能。

　　二、柱温的选择

　　柱温是气相色谱的重要操作条件，柱温直接影响色谱柱使用寿命、柱的选择性，柱效能和分析速度。柱温低有利于分配，有利于组分的分离；但柱温过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高，虽有利于传质，但分配系数变小不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温。原则是：使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。

　　当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平，此时你采用程序升温的办法就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。在选择柱温时，你还必须注意：柱温不能高于固定液最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发或流失。同时，柱温至少必须高于固定液的熔点，这样才能使固定液有效地发挥作用。

　　三、气化室温度选择

　　合适的气化室温度既能保证样品迅速且完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30~70℃或比样品组分中最高沸点高30~50℃，就可以满足分析要求。温度是否合适，可通过实验来检查。检查方法是：重复进样时，若出峰数目变化，重现性差，则说明气化室温度过高；若峰形不规则，出现平头峰或宽峰则说明气化室温度太低；若峰形正常，峰数不变，峰形重现性好则说明气化室温度合适。

　　四、进样量与进样时间

　　你在进行气相色谱分析时，进样量要适当。若进样量过大，所得到的色谱峰峰形不对称程度增加，峰变宽，分离度变小，保留值发生变化，峰高峰面积与进样量不成线性关系，无法定量。若进样量太小，又会因检测器灵敏度不够，不能检出。色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。方法是：其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是最大允许进样量。对于内径3~4mm，柱长2m，固定液用量为15~20%的色谱柱，液体进样量为0.1~10μL；氢火焰检测器小1μL。

　　进样时，要求速度快，这样可以使样品在气化室气化后随载气以浓缩状态进入柱内，而不被载气所稀释，因而峰的原始宽度就窄，有利于分离。反之若进样缓慢，样品气化后被载气稀释，使峰形变宽，并且不对称，既不利于分离也不利于定量。

　　为了使进样有较好的重现性，你在进样时要注意以下操作要点：

　　１．用注射器取样时，应先用丙酮或乙醚抽洗5~6次后，再用被测试液抽洗5~6次，然后缓慢抽取一定量试液（稍多于需要量）。此时你若有空气带入注射器内，你可将针头朝上，待气泡排除后，再排去过量的试液，并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾的试液（千万勿吸去针头内的试液）。

　　２．取样后就立即进样。进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头防弯曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡胶垫圈，平稳、敏捷地推进针筒（针头尖尽可能刺深一些，且深度一定，针头不能碰着气化室内壁），用右手食指平衡、轻巧、迅速地将样品注入，完成后立即拔出。

　　３．进样时要求操作稳当、连贯、迅速。进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响你进样重现性。一般进样相对误差约为2~5%。

　　进样技术是气相色谱操作中，最基本也是最重要的技术，必须十分重视，要反复操作练达到熟练准确的程度

　　气相色谱定性定量分析

　　一．定性分析

　　气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。

　　（一）利用保留值定性

　　1. 已知物对照法 各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。

　　利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。

　　2. 相对保留值法

　　对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：

　　(5)

　　式中：i-未知组分；s-基准物。

　　并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。（ris仅随固定液及柱温变化而变化。）

　　可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。

　　2. 保留指数法

　　又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。

　　保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：

　　(6)

　　IX为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。

　　在有关文献给定的操作条件下，将选定的标准和待测组分混合后进行色谱实验（要求被测组分的保留值在两个相邻的正构烷烃的保留值之间）。由上式计算则待测组分X的保留指数IX，再与文献值对照，即可定性。

　　3. 联用技术

　　气相色谱对多组分复杂混合物的分离效率很高，但定性却很困难。而质谱、红外光谱和核磁共振等是鉴别未知物的有力工具，但要求所分析的试样组分很纯。因此，将气相色谱与质谱、红外光谱、核磁共振谱联用，复杂的混合物先经气相色谱分离成单一组分后，再利用质谱仪、红外光谱仪或核磁共振谱仪进行定性。未知物经色谱分离后，质谱可以很快地给出未知组分的相对分子质量和电离碎片，提供是否含有某些元素或基团的信息。红外光谱也可很快得到未知组分所含各类基团的信息。对结构坚定提供可靠的论据。近年来，随着电子计算机技术的应用，大大促进了气相色谱法与其它方法联用技术的发展。

　　二．定量分析

　　在一定的色谱操作条件下，流入检测器的待测组分i的含量mi（质量或浓度）与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）成正比：

　　mi=fiAi 或 mi=fi hi

　　式中，fi 为定量校正因子。要准确进行定量分析，必须准确地测量响应信号，确求出定量校正因子fi 。

　　此两式是色谱定量分析的理论依据。

　　1．峰面积的测量

　　(1)峰高乘半峰宽法：对于对称色谱峰，可用下式计算峰面积：

　　(7)

　　在相对计算时，系数1.06可约去。

　　（2）峰高乘平均峰宽法：

　　(8)

　　对于不对称峰的测量，在峰高0.15和0.85处分别测出峰宽，由下式计算峰面积：

　　此法测量时比较麻烦，但计算结果较准确。

　　（3）自动积分法

　　具有微处理机（工作站、数据站等），能自动测量色谱峰面积，对不同形状的色谱峰可以采用相应的计算程序自动计算，得出准确的结果，并由打印机打出保留时间和A或h等数据。

　　2. 定量校正因子

　　由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。

　　(9)

　　式中： fi 称为绝对校正因子，即是单位峰面积所相当的物质量。它与检测器性能、组分和流动相性质及操作条件有关，不易准确测量。在定量分析中常用相对校正因子，即某一组分与标准物质的绝对校正因子之比，即：

　　(10)

　　式中： Ai、As分别为组分和标准物质的峰面积； mi、ms分别为组分和标准物质的量。mi、ms可以用质量或摩尔质量为单位，其所得的相对校正因子分别称为相对质量校正因子和相对摩尔校正因子，用 fm 和 fM 表示。使用时常将“相对”二字省去。

　　校正因子一般都由实验者自己测定。准确称取组分和标准物，配制成溶液，取一定体积注入色谱柱，经分离后，测得各组分的峰面积，再由上式计算fm 或 fM 。

　　4. 定量方法

　　（1）归一化法：如果试样中所有组分均能流出色谱柱，并在检测器上都有响应信号，都能出现色谱峰，可用此法计算各待测组分的含量。其计算公式如下：

　　11)

　　归一化法简便，准确，进样量多少不影响定量的准确性，操作条件的变动对结果的影响也较小，尤其适用多组分的同时测定。但若试样中有的组分不能出峰，则不能采用此法。

　　（2）内标法：

　　内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。具体作法是准确称取m（g）试样，加入ms（g）内标物，根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比，由下式计算待测组分的含量：

　　(12)

　　(13)

　　由于内标法中以内标物为基准，则 fs=1。

　　内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算，所以不要求严格控制进样量和操作条件，试样中含有不出峰的组分时也能使用，但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量，比较费时。

　　为了减少称量和测定校正因子可采用内标标准曲线法 ——简化内标法：

　　在一定实验条件下，待测组分的含量mi与Ai／As成正比例。先用待测组分的纯品配置一系列已知浓度的标准溶液，加入相同量的内标物；再将同样量的内标物加入到同体积的待测样品溶液中，分别进样，测出Ai/As，作 Ai/As—m 或Ai/As—C 图，由Ai（样）/As 即可从标准曲线上查得待测组分的含量。

　　（3）外标法：取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。

　　外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重视性和色谱操作条件的稳定性。

　　气相色谱常见故障检查诊断

　　奇想色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

　　要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

　　例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

　　色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

　　由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

　　色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。

　　例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

　　一、 气相色谱法有哪些特点？

　　答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：

　　１、高灵敏度：可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

　　２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

　　３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

　　４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

　　５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

　　６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

　　７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

　　二、气相色谱的分离原理为何？

　　答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

　　三、何谓气相色谱？它分几类？

　　答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

　　１、按固定相聚集态分类：

　　（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

　　（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

　　２、按过程物理化学原理分类：

　　（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

　　（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

　　（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

　　３、按固定相类型分类：

　　（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

　　（２）纸色谱：以滤纸为载体，

　　（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

　　４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

　　四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？

　　答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：

　　１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.

　　五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？

　　答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

　　２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

　　３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

　　４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表示。

　　５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

　　６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。

　　７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

　　８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

　　９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

　　10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流/

　　六、一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？

　　答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

　　七、载气为什么要净化？应如何净化？

　　答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分

　　FID故障现象及处理

　　故障

　　可能的原因

　　检查与维修

　　1.FID没点火

　　火焰熄灭

　　a. 载气氢气和空气流量不适

　　b. 检测器温度低

　　c. 喷嘴堵塞

　　d. 空气泄漏阀不良

　　e. 氢气流路堵塞

　　a. 用流量计检查

　　b. 提高温度

　　c. 清洗或更换

　　d. 检查操作是否正确

　　e. 更换

　　2．不出峰

　　a. 火焰熄灭

　　b. 嘴头无高压

　　c. 漏气

　　d. 仪器满量程偏转

　　e. 灵敏度太低

　　f. 样品吸收

　　g. 数据处理器的毛病

　　a. 重新点火

　　b. 用万用表检查

　　c. 做漏气检查

　　d. 旋转零点调节检查

　　e. 检查范围与样品量

　　f. 重复实验，检查分析条件

　　g. 短路输入信号，检查操作是否正确

　　3．基线不稳

　　a. 电源电压波动

　　b. 信号电缆没接上

　　c. 漏气

　　d. 检测器污染

　　e. 管路污染

　　f. 柱污染

　　g. 样品器气化室污染

　　h. 载气不纯

　　i. 质量流量控制器（调压器）故障

　　j. FID控制器毛病

　　a. 用万用表或示波器检查

　　b. 振动信号电缆

　　c. 做漏气实验

　　d. 拆开清洗

　　e. 更换

　　f. 更换或老化柱子

　　g. 用溶剂清洗

　　h. 更换载气或接过滤器

　　i. 更换

　　j. 更换或维修

　　4．有噪音

　　a. 电压噪音

　　b. 零点调节器故障

　　c. 喷嘴污染

　　d. FID控制器故障

　　e. 数据处理器毛病

　　f. FID信号电缆没接通

　　g. 空气源硅胶劣化

　　a. 更换电源或接滤波器

　　b. 更换

　　c. 拆下清洗

　　d. 更换或维修

　　e. 短路输入信号，检查操作是否正确

　　f. 拆开清洗

　　g. 更换

　　5．峰变宽

　　a. 载气流量低

　　b. 柱温低

　　c. 存在死体积

　　d. 柱劣化

　　e. 柱选择错误（类型或长度）

　　f. 样品气化室或检测器温度低

　　a. 增大流量

　　b. 提高柱温

　　c. 检查柱接头

　　d. 更换或老化柱子

　　e. 更换柱子

　　f. 升温

　　6．峰变尖

　　a. 载气流量高

　　b. 柱温高

　　c. 柱劣化

　　d. 柱选择错误（类型或长度）

　　a. 降低流量

　　b. 降温

　　c. 更换或老化柱子

　　d. 更换柱子

　　7．峰拖尾

　　a. 玻璃衬管损坏

　　b. 进样量过大

　　c. 柱选择错误

　　d. 样品气化室污染

　　a. 更换

　　b. 检查范围与进样量

　　c. 更换柱子

　　d. 溶剂清洗

　　8．出现反常峰

　　a. 进样隔膜出现鬼峰

　　b. 样品分解（或变化）

　　c. 以前出现的峰重新出现

　　d. 玻璃衬管污染

　　e. 进样隔膜有刺孔

　　a. 老化隔膜

　　b. 检查分析条件及样品准备方法

　　c. 老化柱子

　　d. 清洗衬管和样品气化室

　　e. 更换

　　TCD故障现象及处理

　　故障

　　可能的原因

　　检查及校正

　　1．无电流通过

　　a. TCD处于OFF状态

　　b. 显示屏出现CURRENT OVER

　　c. TCD热丝烧坏

　　d. TCD控制器的毛病

　　a. 将开关置于ON

　　b. 找出原因，重新设定电流

　　c. 从接口拆下TCD接线，用万用表检测

　　d. 修理或更换

　　2．不出峰

　　a. 载气气路不通

　　b. 漏气

　　c. 仪表偏转超满量程

　　d. 灵敏度太低

　　e. 样品被吸收

　　f. 数据处理器的毛病

　　a. 检查TCD VENT]

　　b. 做载气捡漏实验

　　c. 零点调节

　　d. 检查电流值与样品量

　　e. 做重复实验，检查分析条件

　　f. 短路输入信号，检查操作错误

　　3．基线不稳

　　a. 供给的电压波动

　　b. 数据处理器的毛病

　　c. 信号接头接触不良

　　d. 漏气

　　e. 检测器污染

　　f. 管道污染

　　g. 柱劣化

　　h. 气化室污染

　　i. 载气不纯

　　j. 质量流量控制器（或压力调节器）毛病

　　k. 空调的影响

　　l. 流量控制器净化不够

　　m. TCD元件故障

　　n. TCD控制器故障

　　a. 用万用表或示波器检查

　　b. 短路输入信号，检查操作错误

　　c. 振动信号接头

　　d. 做捡漏实验

　　e. 溶剂清洗检测器

　　f. 更换管道

　　g. 更换或老化柱子

　　h. 溶剂清洗

　　i. 更换或过滤

　　j. 更换

　　k. 停止使用空调

　　l. 重新净化

　　m. 更换

　　n. 维修或更换

　　4.出现噪音

　　a. 电源噪音

　　b. 数据处理器毛病

　　c. 灵敏度太高

　　d. 零点调节的故障

　　e. TCD热丝污染

　　f. 元件振动

　　g. 数据处理器被电磁波干扰

　　h. TCD元件故障

　　a. 更换电源或加滤波装置

　　b. 短路输入信号，并检查操作错误

　　c. 检查电流值及样品值

　　d. 更换

　　e. 净化或更换TCD元件

　　f. 检查风扇电机垫

　　g. 远离无线电收发机或震荡器

　　h. 更换

　　5．峰变宽

　　a. 载气流速低

　　b. 柱温低

　　c. 存在死体积

　　d. 柱劣化

　　e.柱选择错误（类型或长度）

　　g.气化室或检测器温度太低

　　a. 增大流速

　　b. 提高柱温

　　c. 检查柱接头

　　d. 更换或老化柱子

　　e. 更换柱子

　　f. 提高温度

　　6．峰变尖

　　a.载气流速高

　　b.柱温高

　　c.柱劣化

　　d.柱选择错误（类型或长度）

　　a.降低流速

　　b.降低温度

　　c.更换或老化柱子

　　d.更换柱子

　　7．峰拖尾

　　a.玻璃衬垫损坏

　　b.进样量太多

　　c.柱选择错误

　　d.气化室污染

　　a.更换

　　b.检查电流值及样品值

　　c.更换柱子

　　d.溶剂清洗

　　面板与键盘

　　GC1690共有8个指示灯，各指示灯的含义：

　　READY----柱箱的温度稳定在设定值的±1℃以内时，灯亮。此时时间程序、温度程序可以操作了。

　　FINAL-----当程序升温达到较高一阶温度并维持在这个温度状态时，灯亮。在一阶升温程序中这个温度就是最终的温度，

　　RAISE-----当柱箱的温度正在上升时，此灯亮。

　　NITIAL-----柱箱的温度在设定值±1℃以内时，正以升温状态保持着初始温度，或者时间程度或者AOC在执行中，此时此灯亮。

　　COOL----从程序升温的最终温度保持时间结束，直到达到初始温度为止，这段时间内该灯亮。如果INITIAL和COOL灯同时亮，表示柱箱升温结束，已在执行时间程序。

　　DIALOG----按PROG键或FUNC键后进行对话时，此灯亮。

　　SHIFT――此灯亮时，表示下次按键为选择下标键方式。

　　LOCK----此灯亮表示各键操作均被锁住。

　　注：按柱箱的温度程序从FINAL至COOL时，除COOL外其他灯有时也会亮一下，这是因为采用分时软件，只在指示灯上产生了时间偏差，并非故障。

　　3.1.1数字键及常用键

　　微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。 可划分成以下几类：

　　数字键：

　　【0】，【1】，【2】，【3】，【4】，【5】，【6】，【7】，【8】，【9】

　　【。】―――小数点键，

　　【-】 —――负号键

　　常用键：

　　【SHIFT】——下标键，选用各功能健的下标功能，请先按【SHIFT】,换档后各功能键已切换到下标功能。注意每次使用下标功能键都要先按【SHIFT】键；

　　【ENTER】——置入数据用，按数字键后再接【ENTER】置入该数据；

　　【CE】----- 按数字键后，发现输入的数据有错误，可按【CE】清除， 再置入正确的数据然后按【ENTER】键．【CE】键也可以清 除错误的显示；

　　【LOCK】—— 此键可防止错误的置入数据，按【LOCK】键后，锁定灯亮。 除【START】，【STOP】，【LOCK】键外,其他健全部锁禁。如要恢复其他键功能，请再按【锁定】健，锁定灯灭可进行正常操作。

　　3.1.2进样器、辅助器2、检测器、热导池键

　　【INJ】―――进样器,选择迸样器设定其恒温温度。

　　【AX2】―――选择辅助器2,设定其恒温温度

　　【TCD】―――选择热导池（TCD）设定其恒温温度。

　　【DET】―――选择检测器（基型为FID）设定其恒温温度。

　　3.1.3柱箱程序升温控制键

　　【COL】――选择柱箱进行程序升温编程。

　　【I.TEMP】――设置柱箱的初始温度，设置范围：室温上15℃～399℃,

　　单位: ℃, 初始值：100℃

　　【I.TIME】――设置柱箱初始温度的保持时间，设置范围0～655分钟

　　单位:分，初始值0.0分钟

　　【RATE】――设置柱箱的升温速率，设置范围：0～40℃／分

　　单位； ℃／分，初始值： 0.0℃／分

　　【F.TEMP】――设置柱箱每阶段的终止温度，设置范围室温上15℃～399℃

　　单位：℃，初始值；一阶终止温度为200℃，其余均为O℃

　　【F.TIME】――设置柱箱终至温度的保持时间，设置范围 0～655分钟

　　单位：分，初始值：0.0分钟

　　起始、停止、保持及时间显示键

　　【START】——【START】键有二个作用。当本色谱仪电源开关合上后，柱箱、进样器、检测器并不加热，此时可以设置各进样器、辅助器,检测器的恒温温度，柱箱的初始温度与程序升温的诸参数。设置好各参数后，第一次按【START】键各温控对象开始升温。进样器,检测器升温到设定值，杜箱升温到初始温度。当柱箱实际温度与设置的初始温度误差在±1℃时,READY灯亮,系统进入恒温控制状态。此时可等l～2分钟待准备灯闪烁稳定,第二次接【START】键柱箱开始按设署的参数程序升温。

　　【STOP】—— 在程序升温过程中，按此键停止执行程序升温，此时降温灯亮自动打开柱箱后门降温,也停止保留时间计数。

　　【HOLD】——温度保持键。恒温控制期间:如果往箱不在升温过程中接【HOLD】键，温度始终恒定值，如果在升温过程中按【HOLD】健则在到达终止温度后温度保持恒定，再按一次【保持】，解除温度保持。在温度保持过程中，保留时间的计数停止。

　　【STW】——计数（时）键。按【STW】键，开始时间计数，显示值保留到小数点后 1位（单位：秒）。再按下【STW】键。则显示当时计数的时间，时间的计数停止。计数期间可进行其它操作，但这时显示屏只连续显示计数时间。用【CE】键也不能清除显示。

　　【RET-T】——此键可显示分析时间、保留时间，按【MONIT】【SHIFT】【RET-T】,

　　【MONIT】——监测专用键，使用此键，在显示屏上可显示仪器的各种数据实际测量值，如：分析时间，柱箱、检测器、进样器等的温度，检测器的量程、极性等。

　　如按【MONIT】【COL】,此时显示柱箱实际温度。

　　按【MONIT】【INJ】，此时显示进样器实际温度。

　　按【MONIT】【SHIFT】【DET】键。此时显示检测器实际。温度

　　按【SHIFT】【SCAN】扫描键,可按顺序显示柱箱、辅助器1、进样器、检测器、