1、电位滴定原理
电位滴定法是一种用电位法确定终点的滴定方法,进行电位滴定时,在待测溶液中插入一个指示电极,并与一个参比电极组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,化学反应发生,离子浓度不断变化,指示电极也发生相应的变化,在化学计量点附近发生电位的突跃,因此测量电池电动势的变化,就能确定终点。由此看来,电位滴定法的基础是测量电位的变化,而终点的确定是准确测量和记录化学计量点前后1-2ml的电动势变化。
2、自动电位滴定仪的工作原理
自动电位滴定仪由一个类似注射器的吸液器(用来盛装已知氢氧化钠溶液或补充氢氧化钠溶液)与滴定管相连,一个搅拌器(用于搅拌液体),两根电极(甘汞电极为正极、玻璃电极为负极、中间串联一个伏特表),加一个毫伏表组成的回路,一个滴定杯(用来盛装未知醋酸溶液)组成。
3、操作步骤
接通电源,预热自动电位滴定仪器,按仪器说明书将仪器调试好
(1)开启搅拌器;
(2)打开氢氧化钠溶液开关;
(3)打开连续滴定开关
(4)注意控制滴定速度,开始快,滴定接近终点时慢,最好用手动控制滴定速度,便于停止
(5)到终点停止滴定
(6)关氢氧化钠溶液输出开关
(7)补液(数字回到零)
4、用ZD-3型自动电位滴定仪进行测定
(1)NaOH溶液的标定
准确称取0.2-0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于滴定杯中,加入25ml水溶解邻苯二甲酸氢钾,开动自动电位滴定仪和记录仪,仔细观察,待滴定曲线突跃部分的中点所对应的体积为滴定终点,记下体积,取下滴定杯,用蒸馏水将滴定管和电极冲洗干净,重复三次,计算NAOH标准溶液的浓度
(2)醋酸溶液浓度的测定
用移液管准确移取醋酸溶液25ml与滴定杯中,按上述同样方法用NAOH标准溶液滴定,记下体积,重复三次,计算醋酸的浓度。
实验结束后切断电源,清洗电极和滴定管,将电极用滤纸擦干后放回电极盒内
5、注意事项
所有仪器已经调试好,重新调试要在指导下进行
甘汞电极、玻璃电极使用中要小心轻放,防止打碎,用后要用蒸馏水洗净,用滤纸擦干后放回电极盒。