一.开机程序
1.打开氮气总阀,拧紧分压阀。 2.打开稳压电源和色谱仪开关。 3.启动计算机,运行软件,调用预先编辑好的控制方法,下载到色谱仪。 4.待柱箱温度达到控制方法设定的初始值后,测量柱流量: 在皂膜流量计里加入几滴检漏液,把软胶管接在检测器出口; 按色谱仪键盘上的 TIME, 显示屏出现 t=0∶00∶00 开始计时,再按停止,按 CLEAR 回零; 若以皂膜流量计的 1ml 刻度为基准, 则测得的柱流量为 1(ml)×1/t(s-1), 10ml、 100ml 依此类推; 调节柱头压,得到所需的柱流量。 5.打开空气泵和氢气发生器。 6.调节辅助控制面板流量表的空气和氢气分别至 35psi 和 20psi,把检测器 A 控 制面板的空气和氢气调节钮开到最大,按点火开关点火。 7.慢慢把检测器 A 控制面板的辅助气调节钮开到最大。
二.软件(HP3398A GC Chemstation)的使用要点与样品
1.控制方法: 菜单操作:运行->编辑控制方法->系统 system1; 按 Edit 编辑控制方法; 在 Inlet 栏选择 Back,设置进样器温度;在 Oven 栏设置柱箱的升温程序; 在 Detector 栏选择 Front, 设置检测器温度; General 栏 Signal 项选择 1: 在 DetA, 2:DetA; 按 Send 将控制方法下载到色谱仪,关闭,保存。
2.采集: 菜单操作:采集->简单采集->适用于 system1; 指定文件前缀、标识符,选择所需的控制方法,按开始; 待色谱仪上的 NOT READY 指示灯(红)灭后,用微量进样器在进样口 2、快速进样,马上按色谱仪键盘上的 START,计算机屏幕实时显示采集数据的情 况; 采集结束后,待红色指示灯灭再开始下一次进样; 若采集过程中要停止,先按色谱仪键盘的 STOP,再按采集窗口的 STOP。 3.积分: 打开色谱文件后按 Find 进行自动积分。
三.关机程序
1.关闭氢气发生器,拧松放气阀,使辅助控制面板流量表回零。 2.退出软件,关闭计算机。 3.按如下操作色谱仪键盘,使柱箱、进样器和检测器降温: OVEN TEMP->3 0->ENTER; INLE A TEMP->OFF;DETE B TEMP->OFF。 4.待柱箱温度降至 30℃后,关闭色谱仪开关。 5.关闭空气泵和稳压电源。 6.关闭氮气总阀,表头回零后拧松分压阀。 7.将色谱仪上的检测器 A 控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小。