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  • 利用容积法校正李氏比重瓶

    文/ 发布于2017-12-08 浏览次数:2071

      摘要:在粉体土程学中,粉体比重是其研究土作中一个重要的测定项目,所采用的仪器是李氏比重瓶。针对近年来在粉体比重的测定过程中,经常出现测定结果不稳定的情况,进行了比重瓶的校正实验。其方法是采用容积法,利用标准滴定管对李氏比重瓶进行校正。结果表明:实验室用李氏比重瓶刻度值分布不均匀;利用容积法校正李氏比重瓶方法可行,且操作简便,结果准确度较高,可以满足仪器标定的基本要求;目前市面出售的李氏比重瓶多有一定的误差,需要在使用前进行校正,以确保测定结果的准确性。

      0引言

      物质的比重主要是由物质的组成与结构决定的,其体现物质的性质。比重测定结果对试样的进一步研究及其实验数据的分析有很大影响,所以提高比重测定数据的准确性具有重要意义。

      在钢渣粉体研究过程中,钢渣比重测定结果常常出现数据波动较大的现象,在尽量排除了影响钢渣比重测定结果的其他因素(实验室的温度和湿度、操作的手法和时一间等)后,多次实验所得数据仍然偏差很大,因此,认为实验所用的李氏比重瓶自身的准确性可能存在问题。本文利用标准滴定管对李氏比重瓶进行滴定校正,以降低实验仪器所造成的系统误差,提高测定结果的准确性。

      1实验仪器与材料

      1.1仪器

      电子天平:精度0. 000 1 g ;烧杯:规格为100 ml和1 l;标准滴定管:规格为50 ml;水槽;铁架台;李氏比重瓶:规格为250 ml,见图1,刻度段带球状结构和容积刻度为18}24cm、内径1 cm的细颈,细颈有自下而上的读数,其误差为10.020

      1.2材料

      蒸馏水和钢渣粉。

      2实验原理与方法

      2.1李氏比重瓶校正原理

      利用标准滴定管向李氏比重瓶(见图1)滴加校正液体,得出标准滴定管中所滴出的校正液体的体积,以及所滴出液体在李氏比重瓶中显示的体积。进而对实验所得的2个体积进行分析,计算出李氏比重瓶的体积误差。

      利用容积法校正李氏比重瓶其体积误差计算公式:

      式中:v‘’为测定的最大体积误差;v为测定试样的真实体积;v’为出现最大误差时一所测定的试样体积;m为试样的质量}p为试样的比重,0. 02为国标中李氏比重瓶测定材料比重所允许的测定误差。

      李氏比重瓶测定误差为0. 02,用李氏比重瓶测定一种比重为3. 00 g/c亩的物质,假如加入比重瓶中测定试样60.00 g,那么该试样的准确体积应为20. 00 cm3 ;当比重测定值达到国标所允许的最大误差时一,所测定的体积有可能是19. 87 c亩或20. 13 c亩,即最大体积误差为0. 13 cm3。而0. 13 cm3的液体是可以用量器量得到的,所以利用容积法校正李氏比重瓶是可行的。

      2. 2实验方法

      实验方法:①调节实验室室内温度为符合实验操作条件温度20℃;②将实验仪器和材料提前12 h置十室温为20℃的实验室中;③向酸式滴定管中加入蒸馏水,排除气泡,调节好刻度,置十铁架台上放置1 min后读取数据,记为c。;④查李氏比重瓶中蒸馏水液面是否在0一1刻度,如果液面介十0一1刻度,则读取数据,记为a};如果液面不在0一1刻度,则需使液面刻度在0-1之间放置片刻再读取数据(利用放大镜进行数据读取,提高读数的准确性);⑤将标准滴定管管口对准李氏比重瓶瓶口后向李氏比重瓶滴入蒸馏水,液面至比重瓶刻度18 ml之上后暂停滴定,并分别读取李氏比重瓶和酸式滴定管数据。然后继续进行滴定并每滴入1ml左右蒸馏水就暂停滴定,读取数据。考虑到液体的挥发,整个校正过程必须在5 min内完成。

      误差计算公式:

      式中:an表示比重瓶的第n次读数值;bn表示第n次滴入比重瓶的蒸馏水体积;cn表示滴定管的第n次读数值;dn表示第n次滴出滴定管的蒸馏水体积;vn表示第n次实验的体积误差;;n=1,2,..

      3实验结果及分析

      3.1实验结果

      利用标准滴定管校正某厂家生产的一个李氏比重瓶(0号瓶),多次校正结果见表1 (t=20℃)。

      3. 2数据分析

      以李氏比重瓶的读数为横坐标,实验的体积结果误差为纵坐标,分别用origin软件画图分析,根据对8次校正实验进行分析拟合,得相应的拟合方程,见表2

      令,(比重瓶刻度值)的值分别为18.00,19.00,20.00,21.00,22.00,23. 00,24. 00,代入拟合公式后,可得相对应的y,值(体积误差实验数据的拟合值),并计算其平均值y和方差s:

      得体积误差实验数据的拟合值(见表3) 。

      以比重瓶刻度值为横坐标,相对应的8次校正体积误差的拟合平均值为纵坐标,利用origin软件作图(见图2),得相应的拟合方程:

      由拟合曲线与方程发现:比重瓶刻度值与体积误差拟合平均值之间存在二次函数关系;李氏比重瓶刻度分布并不均匀;在18 } 23 ml刻度段的误差均超过了李氏比重瓶的最大体积误差0. 13 cm3,在23. 63 ml刻度处是零误差。

      在上述研究的基础上,笔者一还随机抽取其他4个的李氏比重瓶(共3个厂家或批次)进行了校正,实验结果如表4所示。

      表4结果显示:实验室所用的李氏比重瓶的产品质量参差不齐,大多数都具有精度问题。仪器精度不良给准确测定钢渣、水泥等粉体的比重带来很大的困难。

      笔者一认为:在使用精度有问题的李氏比重瓶测定粉体的比重时一,可以利用容积法对其校准,然后根据拟合的体积误差方程来校正测定值。

      计算方法如下:

      若用0号瓶测定某粉体的比重,测定时一比重瓶的初读数为v0,第二次读数为v1。则利用0号瓶的校正体积误差方程:

      又由,=v,,可得v,刻度处的误差为y1,则校正后该粉体的体积为

      随机抽取3个己校正的比重瓶对同一钢渣粉试样进行比重测定对比实验,结果见表5。

      由表5可以发现,通过体积误差校正后所得比重值波动较小。

      综上实验结果表明,利用容积法校正李氏比重瓶是可行的,并且准确度也比较高。

      4结论

      (1)实验室用李氏比重瓶刻度值分布不均匀,在测定粉体比重时一,需要对其进行校正,建立体积误差方程,取校正值,以保证测定结果的准确性和稳定性。

      (2)利用容积法校正李氏比重瓶,操作简便,结果准确度较高,比较适合实验室的快速半定量校正。

      (3)目前市面出售的李氏比重瓶多有一定的误差,需要在使用前进行校正,以确保测定结果的准确性。

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