利用容积法校正李氏比重瓶

　　摘要:在粉体土程学中，粉体比重是其研究土作中一个重要的测定项目，所采用的仪器是李氏比重瓶。针对近年来在粉体比重的测定过程中，经常出现测定结果不稳定的情况，进行了比重瓶的校正实验。其方法是采用容积法，利用标准滴定管对李氏比重瓶进行校正。结果表明:实验室用李氏比重瓶刻度值分布不均匀;利用容积法校正李氏比重瓶方法可行，且操作简便，结果准确度较高，可以满足仪器标定的基本要求;目前市面出售的李氏比重瓶多有一定的误差，需要在使用前进行校正，以确保测定结果的准确性。

　　0引言

　　物质的比重主要是由物质的组成与结构决定的，其体现物质的性质。比重测定结果对试样的进一步研究及其实验数据的分析有很大影响，所以提高比重测定数据的准确性具有重要意义。

　　在钢渣粉体研究过程中，钢渣比重测定结果常常出现数据波动较大的现象，在尽量排除了影响钢渣比重测定结果的其他因素(实验室的温度和湿度、操作的手法和时一间等)后，多次实验所得数据仍然偏差很大，因此，认为实验所用的李氏比重瓶自身的准确性可能存在问题。本文利用标准滴定管对李氏比重瓶进行滴定校正，以降低实验仪器所造成的系统误差，提高测定结果的准确性。

　　1实验仪器与材料

　　1.1仪器

　　电子天平:精度0. 000 1 g ;烧杯:规格为100 ml和1 l;标准滴定管:规格为50 ml;水槽;铁架台;李氏比重瓶:规格为250 ml，见图1，刻度段带球状结构和容积刻度为18}24cm、内径1 cm的细颈，细颈有自下而上的读数，其误差为10.020

　　1.2材料

　　蒸馏水和钢渣粉。

　　2实验原理与方法

　　2.1李氏比重瓶校正原理

　　利用标准滴定管向李氏比重瓶(见图1)滴加校正液体，得出标准滴定管中所滴出的校正液体的体积，以及所滴出液体在李氏比重瓶中显示的体积。进而对实验所得的2个体积进行分析，计算出李氏比重瓶的体积误差。

　　利用容积法校正李氏比重瓶其体积误差计算公式:

　　式中:v‘’为测定的最大体积误差;v为测定试样的真实体积;v’为出现最大误差时一所测定的试样体积;m为试样的质量}p为试样的比重，0. 02为国标中李氏比重瓶测定材料比重所允许的测定误差。

　　李氏比重瓶测定误差为0. 02，用李氏比重瓶测定一种比重为3. 00 g/c亩的物质，假如加入比重瓶中测定试样60.00 g，那么该试样的准确体积应为20. 00 cm3 ;当比重测定值达到国标所允许的最大误差时一，所测定的体积有可能是19. 87 c亩或20. 13 c亩，即最大体积误差为0. 13 cm3。而0. 13 cm3的液体是可以用量器量得到的，所以利用容积法校正李氏比重瓶是可行的。

　　2. 2实验方法

　　实验方法:①调节实验室室内温度为符合实验操作条件温度20℃;②将实验仪器和材料提前12 h置十室温为20℃的实验室中;③向酸式滴定管中加入蒸馏水，排除气泡，调节好刻度，置十铁架台上放置1 min后读取数据，记为c。;④查李氏比重瓶中蒸馏水液面是否在0一1刻度，如果液面介十0一1刻度，则读取数据，记为a};如果液面不在0一1刻度，则需使液面刻度在0-1之间放置片刻再读取数据(利用放大镜进行数据读取，提高读数的准确性);⑤将标准滴定管管口对准李氏比重瓶瓶口后向李氏比重瓶滴入蒸馏水，液面至比重瓶刻度18 ml之上后暂停滴定，并分别读取李氏比重瓶和酸式滴定管数据。然后继续进行滴定并每滴入1ml左右蒸馏水就暂停滴定，读取数据。考虑到液体的挥发，整个校正过程必须在5 min内完成。

　　误差计算公式:

　　式中:an表示比重瓶的第n次读数值;bn表示第n次滴入比重瓶的蒸馏水体积;cn表示滴定管的第n次读数值;dn表示第n次滴出滴定管的蒸馏水体积;vn表示第n次实验的体积误差;;n=1,2,..

　　3实验结果及分析

　　3.1实验结果

　　利用标准滴定管校正某厂家生产的一个李氏比重瓶(0号瓶)，多次校正结果见表1 (t=20℃)。

　　3. 2数据分析

　　以李氏比重瓶的读数为横坐标，实验的体积结果误差为纵坐标，分别用origin软件画图分析，根据对8次校正实验进行分析拟合，得相应的拟合方程，见表2

　　令，(比重瓶刻度值)的值分别为18.00,19.00,20.00,21.00,22.00,23. 00,24. 00，代入拟合公式后，可得相对应的y,值(体积误差实验数据的拟合值)，并计算其平均值y和方差s:

　　得体积误差实验数据的拟合值(见表3) 。

　　以比重瓶刻度值为横坐标，相对应的8次校正体积误差的拟合平均值为纵坐标，利用origin软件作图(见图2)，得相应的拟合方程:

　　由拟合曲线与方程发现:比重瓶刻度值与体积误差拟合平均值之间存在二次函数关系;李氏比重瓶刻度分布并不均匀;在18 } 23 ml刻度段的误差均超过了李氏比重瓶的最大体积误差0. 13 cm3，在23. 63 ml刻度处是零误差。

　　在上述研究的基础上，笔者一还随机抽取其他4个的李氏比重瓶(共3个厂家或批次)进行了校正，实验结果如表4所示。

　　表4结果显示:实验室所用的李氏比重瓶的产品质量参差不齐，大多数都具有精度问题。仪器精度不良给准确测定钢渣、水泥等粉体的比重带来很大的困难。

　　笔者一认为:在使用精度有问题的李氏比重瓶测定粉体的比重时一，可以利用容积法对其校准，然后根据拟合的体积误差方程来校正测定值。

　　计算方法如下:

　　若用0号瓶测定某粉体的比重，测定时一比重瓶的初读数为v0，第二次读数为v1。则利用0号瓶的校正体积误差方程:

　　又由，=v,，可得v,刻度处的误差为y1，则校正后该粉体的体积为

　　随机抽取3个己校正的比重瓶对同一钢渣粉试样进行比重测定对比实验，结果见表5。

　　由表5可以发现，通过体积误差校正后所得比重值波动较小。

　　综上实验结果表明，利用容积法校正李氏比重瓶是可行的，并且准确度也比较高。

　　4结论

　　(1)实验室用李氏比重瓶刻度值分布不均匀，在测定粉体比重时一，需要对其进行校正，建立体积误差方程，取校正值，以保证测定结果的准确性和稳定性。

　　(2)利用容积法校正李氏比重瓶，操作简便，结果准确度较高，比较适合实验室的快速半定量校正。

　　(3)目前市面出售的李氏比重瓶多有一定的误差，需要在使用前进行校正，以确保测定结果的准确性。