气象色谱仪的操作规程

　　操作规程：

　　1、打开稳压电源；

　　2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；

　　3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)；

　　4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量；

　　5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；

　　6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；

　　7、打开计算机与工作站；

　　8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；

　　9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；

　　10、待所设参数达到设置时，即可进样分析；

　　11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

　　注意事项：必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用。

　　1、氢气发生器液位不得过高或过低；

　　2、空气源每次使用后必须进行放水操作；

　　3、进样操作要迅速，每次操作要保持一致；

　　4、使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

　　手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

　　1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

　　2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

　　3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

　　4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

　　氢气和空气的比例对FID检测器的影响

　　氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

　　1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

　　2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

　　3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

　　判断FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。

　　如何判断进样口密封垫是否该换：进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

　　如何选择合适的密封垫：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

　　怎样防止进样针不弯，很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

　　1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

　　2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

　　3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

　　4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

　　5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。