色谱仪仪器没有“标定”一说,只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”,是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定,出具检定报告。有这个报告,国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”,属于按照国际标准进行的全面认证,与国内的检定相比,过程严谨复杂和认证尺度严格,仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持,所以并不是法律承认的检定程序,经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后,用户自己可以对仪器进行“验证”,通过起草验证方案,合理设计安排验证计划,得出验证结果,从而对仪器的性能能够全面掌握。
国内的检定操作规程为:JJG700-1999 气相色谱仪检定规程。
温箱温度稳定性检定
柱温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温度计的探头固定在柱箱的中部,设定柱箱温度为70℃,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值,其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
程1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。结果按下式计算。
衰能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差,待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,在衰减为1时,测量一个电能值,再把衰减置于2,4,8……直至实际使用的最大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。
选择灵敏档,设定桥流或热丝温度、待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
基灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。