气相色谱仪酒类样品检测的注意事项

　　假酒多由甲醇勾兑而成，喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快，30-60分钟血液浓度可以达到高峰，开始产生毒性作用。在上市前，实验员检测酒类是否含甲醛，是人们生命安全是否得到保障的重要方式。那么，分析仪器对于酒类样品的检测，具体要怎么做，检测结果反常要怎么分析原因呢？一起来看看。

　　一、酒类样品分析前处理

　　白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。

　　二、酒样上机中的注意事项

　　1.进样量要少：

　　用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。

　　2.温度要尽可能低：

　　①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。

　　②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。

　　③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。

　　3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。

　　4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。

　　5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。

　　三、结果出现反常分析

　　1.出现拖尾峰

　　分析原因：

　　有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。

　　2.色谱峰出现前沿现象

　　分析原因：

　　有可能是进样量过多色谱柱超载；

　　试样在系统内部凝聚。

　　3.出现峰尾偏向负测

　　分析原因：

　　可能是检测器污染。

　　4.升温时基线也会上升

　　分析原因：

　　载气流量没有调整好；色谱柱污染；

　　5.升温时基线发生不规则变动

　　分析原因：

　　柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。

　　6.基线不能回零，峰呈平顶状

　　分析原因：

　　有可能是装置接地不良。

　　7.本底噪声大

　　分析原因：

　　有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。