在线客服
  • |
  • 400-821-8800
  • |
  • 手机西域
    手机西域下载二维码

    开发者:西域智慧供应链(上海)股份公司

    版本:4.6.7

    扫一扫,下载西域客户端
    手机采购 移动办公
    iPhone Android
  • |
  • 快速下单
  • |
  • 我的西域
  • FID常见故障及故障排除方法

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:819

      1、FID常见故障及故障排除方法

      1.1、进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下:

      (1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。

      (2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

      (3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013ω。

      (4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

      1.2、基线噪声波动大

      (1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5ω)、线路板及各插件是否松动等。

      (2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

      2、空气峰掩盖组分峰

      分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间zui小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

      2.1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。

      2.2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

      2.3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

      2.4. 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的zui高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器进行测定。

    免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。
    相关资讯
    沪公网安备 31011502008645号 | 沪ICP备09003861号 | 增值电信业务经营许可证:合字B2-20200044 | 第二类医疗器械经营备案编号:沪浦药监械经营备20200151号 | 医疗器械经营许可证编号:沪浦药监械经营许20200092号 | 互联网药品信息服务资格证书编号:(沪)-经营性-2020-0028 | 危险化学品经营许可证:沪(浦)应急管危经许[2022]204062(DYS)