气相色谱仪校准规范
1 范围
本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述
气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求
表1 气相色谱仪的主要技术指标
序号校准项目检测器名称TCDFID1基线噪声≤0.1mV≤1×10-12A2基线漂移(30min)≤0.2mV≤1×10-11A3灵敏度≥800mV·ml/mg----4检测限----5×10-10g/s5定量重复性3%3%4 校准条件
4.1 校准环境和仪器安装要求
4.1.1 校准环境
4.1.1.1 环境温度:5℃~35℃,相对湿度:20%~85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求
4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备
4.2.1 注射器:满量程10μl。
4.3 标准物质
4.3.1 苯-甲苯溶液
4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液
5 校准项目和校准方法
5.1 一般检查
5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 序号校准条件检测器名称TCDFID1色谱柱液体校准:填充柱:5%OV-101,80~100目白色硅烷化 载体(或其他能分离的固定液和载体),长1m。
毛细柱:0.53mm或0.32mm口径。
气体校准:60~80目分子筛或高分子小球,填充柱或毛细管柱。2载气类型N2、H2、HeN2、H2、He3载气流速(ml/min)30~6050左右4燃气----H2,流速选适当值5助燃气----Air,流速选适当值6柱箱温度70℃左右(液体校准)
30℃左右(气体校准)160℃左右(液体校准)
50℃左右(气体校准)7汽化室温度120℃左右(液体校准)
120℃左右(气体校准)230℃左右(液体校准)
120℃左右(气体校准)8检测室温度100℃左右230℃左右(液体校准)
120℃左右(气体校准)9桥(电)流或热丝温度选灵敏值----5.3 TCD性能校准
5.3.1 校准条件见表2.
5.3.2 基线噪声和基线漂移校准
按表2的校准条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准
根据仪器的具体用途,可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
5.3.3.1 用液体标准物质校准
按表2的校准条件,待基线稳定后,用标准的微量注射器注入1~2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
5.3.3.2 用气体标准物质校准
按表2的校准条件,进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。
5.3.4 灵敏度的计算
STCD=AFCW (1)
式中:STCD—TCD灵敏度(mV·ml/mg);
A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数(mV·min);
W—苯或甲烷的进样量(mg);
FC—载气流速(ml/min)。
5.4 FID性能校准
5.4.1 基线噪声和基线漂移校准
按校准条件,选择灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.4.2 检测限校准
根据仪器的具体用途,可按5.4.2.1或5.4.2.2方法进行校准。
5.4.2.1 用液体标准物质校准
按校准条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注