气相色谱仪校准规范

　　气相色谱仪校准规范

　　1 范围

　　本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

　　2 概述

　　气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

　　仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

　　3 技术要求

　　表1 气相色谱仪的主要技术指标

　　序号校准项目检测器名称TCDFID1基线噪声≤0.1mV≤1×10-12A2基线漂移（30min）≤0.2mV≤1×10-11A3灵敏度≥800mV·ml/mg----4检测限----5×10-10g/s5定量重复性3%3%4 校准条件

　　4.1 校准环境和仪器安装要求

　　4.1.1 校准环境

　　4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。

　　4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

　　4.1.2 仪器安装要求

　　4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

　　4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。

　　4.2 校准设备

　　4.2.1 注射器：满量程10μl。

　　4.3 标准物质

　　4.3.1 苯-甲苯溶液

　　4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液

　　5 校准项目和校准方法

　　5.1 一般检查

　　5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

　　5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

　　5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

　　5.2 序号校准条件检测器名称TCDFID1色谱柱液体校准：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化 载体（或其他能分离的固定液和载体），长1m。

　　毛细柱：0.53mm或0.32mm口径。

　　气体校准：60～80目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管柱。2载气类型N2、H2、HeN2、H2、He3载气流速（ml/min）30～6050左右4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）

　　30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）

　　50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）

　　120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）

　　120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）

　　120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值----5.3 TCD性能校准

　　5.3.1 校准条件见表2.

　　5.3.2 基线噪声和基线漂移校准

　　按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

　　5.3.3 灵敏度校准

　　根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。

　　5.3.3.1 用液体标准物质校准

　　按表2的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入1～2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　5.3.3.2 用气体标准物质校准

　　按表2的校准条件，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。

　　5.3.4 灵敏度的计算

　　STCD=AFCW （1）

　　式中：STCD—TCD灵敏度（mV·ml/mg）；

　　A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mV·min）；

　　W—苯或甲烷的进样量（mg）；

　　FC—载气流速（ml/min）。

　　5.4 FID性能校准

　　5.4.1 基线噪声和基线漂移校准

　　按校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

　　5.4.2 检测限校准

　　根据仪器的具体用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法进行校准。

　　5.4.2.1 用液体标准物质校准

　　按校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注