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  • 如何加强柱室内部的热空气循环

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:543

      在气相色谱仪中,如需加强柱室内部的热空气循环可以利用风扇电机系统为色谱柱室鼓风。鼓风对柱箱温度的稳定性有着明显的影响。温度控制系统组件的损伤与调整,也有可能是温度控制操作有问题。

      (1)柱温是周期性的波动

      温度控制电路放大倍数低。用一个标准可调电阻箱取代柱室测温铂电阻。如果没有变化或变化小,就说明温度控制电路灵敏度比较低,如变化是正常的,则证明温度控制电路的灵敏度是正常的。

      (2)柱温的偶然变化

      用检测室温度控制板和柱箱互换可以查出温度控制加热板温度敏感元件的故障。操作方法为更换已损坏的元件,使用铂电阻给定电路引线使其接触不良。排除方法:拔线检查和焊接。

      关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表在5分钟内指示值是否有下降来证实。如漏气,用皂液的涂抹气路中净化器接头及气源入口确定漏气处,并及时堵漏。进样口隔热垫的漏气是在气路系统中经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。绝大部分的漏气点都发生在气路接头处,比如出现在柱出口与热导检测器的接头的微漏,或者是在注入口接头的漏气。这些也需要用皂液的涂抹来确定漏气处,检查漏气处并消除。

      如色谱柱如果充分老化,可导致6890色谱仪中的色谱柱中固定相流失。由于6890色谱仪采用的是三阀四柱,结构复杂,老化色谱柱的操作不易,而且13X填充柱温度要求在350℃,烘8-12小时,而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温,操作不当易污染热导检测器。于是用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构简单,可操作性强;将载气改为氮气,柱子老化时可以将一端不连接热导检测器敞口,这样不会污染检测器,因为是氮气,所以比氢气安全;其温度设定可满足使用条件,利于柱子的再生。

      如果仪器点不着火的原因,需要用排除法来确定。首先检查检测器检查喷嘴是否堵塞,泄露,并且要注意是否积水,亦或者灯丝是否老化,仪器内部零件生锈也是造成无法点火的原因。检测器在使用中需要注意以下几个方面,温度的设定应在200℃之上,最低也不能低于150℃,应该保持在温度间隔时间来点火,这样它可以消除残余在检测仪内的水分关闭时可以让仪器保持空气阀开启,然后再关闭氢气。这样做的目的是为了避免机器内部附着一些杂质。然后清洗检测器。

      清洗可分为3种类型:

      第一,污染物质分高沸点成分,通常加热至最高使用温,然后再通人载气,可以去掉。

      二是,蒸汽清洗,此方法适用于污染程度较轻的情况。

      具体的操作过程是在入口注入几十微升丙酮作溶剂,也可以选用蒸馏水作为溶剂。等待一至两小时后,检查基线是否是平稳的即可。如果这两种方法都无法清洗干净,那么我们就要拆下检测器,选择合适的溶剂,对检测器进行彻底清洗。经过气相色谱仪常见故障的分析与处理。

      以上研究对色谱仪运行期间常见故障的原因分析及处理对策做出了说明。由于色谱仪是一种精密性相当高的分析仪器,其内部结构组成比较复杂,涉及到大量的零部件。因此,即便是某一细微零部件出现问题,都可能对整个色谱仪的分析结果以及准确度造成不良影响,甚至会给相关企业的生产以及科研工作带来不良的后果。故而,在实际工作中,技术人员必须爱护设备,掌握色谱仪的工作原理,在使用中视情况对色谱仪进行全面的维护与保养。同时,一旦发现仪器出现故障,则需要及时对故障原因进行查找与分析,弄清楚原因后采取相应的对策,从而使色谱仪能够更好的为分析工作服务。

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