一次离子色谱仪(IC)期间核查过程

　　一次离子色谱仪(IC)期间核查过程

　　为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态，确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查，以及在两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。

　　1. 环境条件

　　1.1电源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　1.2室温：15℃～30℃；

　　1.3 环境相对湿度：≤45-75%；45%同时配置抽湿机；

　　1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。

　　2. 试剂和标样及仪器装置

　　2.1 离子色谱仪（ICS-900）；

　　2.2 离子交换色谱柱

　　2.2 计时器：分度值不大于0.1s

　　2.3 分析天平：最大称量200g，最小分度0.1mg，经检定合格

　　2.4 A级容量瓶：100mL

　　2.5 移液器：量程100—1000μL，1—5mL

　　2.6 标准溶液：1000mg/L的Cl标准溶液

　　2.7 0.45um尼龙过滤头

　　2.8水（国家二级实验室用水）

　　3. 期间核查项目及要求

　　31仪器外观

　　3.1.1 仪器应有以下标识：仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。

　　3.1.2 仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作，计算机与仪器连接正常

　　3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

　　3.2 系统的无漏检测

　　将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，调整流速为1.2mL/min，待压力平衡后保持5min，观察系统压力是否保持一定，并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。

　　3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定

　　在3.2条检查已确定无泄漏的条件下，按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后，在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用计时器计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量检定值，按式（1）计算流量测定值，按式（2）和式（3）计算流量设定误差和流量稳定性误差。

　　3.4 保留时间和定量重复性误差

　　用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液，连续进6次，记录6次的保留时间和峰面积，分别按式（4）计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式（5）分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差

　　3.5 线性相关系数

　　将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液，仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线，仪器将自动计算出RSD和线性相关系数（γ）。