GC-MS色谱仪的主要组成部分

　　GC-MS主要由3部分组成：色谱部分、质谱仪部分和数据处理系统。

　　1、色谱部分

　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流／不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。

　　2、质谱仪部分

　　质谱仪部分是GC-MS的核心部分，它的主要作用是将经GC分离的有机组分进行检测。质谱仪种类很多，但是不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的，都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。下面以HP5973型GC-MS为例，说明GC-MS的结构。

　　3、离子源

　　离子源的作用是将化合物电离得到其离子，它主要由电离盒、灯丝和电子接收极组成。图11.1是GC-MS的离子源示意图。

　　由GC进入离子源的样品与灯丝发出的电子发生碰撞，使样品分子电离，产生的离子进入质量分析器。一般情况下，灯丝发出的电子能量为70eV。在70ev电子的碰撞作用下，有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。分子离子和化合物的相对分子质量对应，碎片离子与化合物的结构相关。

　　4、质量分析器

　　用于质谱仪的质量分析器种类很多。GC-MS的质量分析器多用四极杆分析器，也有使用离子阱或飞行时间分析器的。HP5973使用的是四极杆分析器。它由4根棒状镀金陶瓷电极组成。相对两根电极施加龟压(Vdc+Vrf)，另外两根电极施加电压-( Vdc+Vrf)。其中Vdc为直流电压， Vrf为射频电压。4个棒状电极组成一个四极电场。四极杆分析器的示意图如图11.2所示。

　　离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，数学计算表明，在保持Vrf／Vdc不变的情况下，对应于一个特定的Vrf值，四极场只允许一种质荷比的离子通过，到达检测器被检测。其余离子的振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。改变Vrf值，可以使另外质荷比的离子顺序通图11.2 四极杆分析器示意图过四极场实现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf的变化范围。当Vrf由一个值变化到另一个值时，检测器检测到的离子就会从m1变化到m2，也即得到一个m1到m2的质谱。该质谱被送到计算机储存。Vrf的变化速度是可调的，因此可以人为地设置一次扫描所用的时间(即扫描时间)。

　　Vrf的变化可以是连续的，也可以是跳跃式的。所谓跳跃式扫描是只检测某些质量的离子，故称为选择离子扫描。当样品量很少，而且样品中特征离子已知时，可以采用选择离子扫描。这种扫描方式灵敏度高，通过选择适当的离子可以消除两组分问的干扰，适合于定量分析。但因为这种扫描方式得到的质谱不是全谱，因此不能进行质谱库检索。

　　5、检测器

　　质谱仪的检测器主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增器。由分析器来的离子打到电子倍增器产生电信号，信号增益与倍增器电压有关，提高倍增器电压可以提高仪器灵敏度，但同时会降低倍增器的寿命，因此，应该在保证仪器灵敏度的情况下采用尽量低的倍增器电压。由倍增器出来的电信号被送入计算机储存，这些信号经计算机处理后可以得到总离子色谱图、质谱图和其他各种信息。

　　6、真空系统

　　为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器中正常运动，消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合反应和离子一分子反应，减小本底与记忆效应，质谱仪的离子源和分析器都必须处在真空中工作，因此，质谱仪都必须有真空系统。一般真空系统包括机械真空泵、扩散泵和涡轮分子泵。由于扩散泵启动慢，并且有时有油本底干扰，因此，目前涡轮分子泵使用比较普遍。