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  • 色谱峰面积重复性差及基线不稳问题的解决

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:868

      色谱峰面积重复性差一般先检查进样针取样是否有气泡存在,气相色谱仪进样要坚持慢抽快打的原则,峰面积太小基线噪声和漂移也会对重复性造成较大的影响,适当的增大进样量可以提高测量重复性。气相色谱仪的进样隔垫属于耗材,质量差的使用几十针就需要更换,不更换进样垫容易导致样品泄露造成进样重复性差。

      气相色谱仪的衬管污染和类型不合适也会造成进样重复性差,进样垫和杂质在衬管内聚集会对样品进样量造成严重的影响,如果衬管类型不合适会造成样品过载从而影响进样重复性。衬管底部的密封垫和毛细柱的石墨垫漏气会造成样品的泄露从而影响进样重复性,并且毛细管的安装长度要按照说明书规定的安装长度进行安装,重新安装衬管和毛细柱后问题可以得到解决。

      气相色谱仪基线不稳主要原因有:电压不稳、气体纯度不够、气体流量配比不当、输出信号接触不良、色谱柱存在柱流失现象、氢火焰喷嘴沾污和气路漏气等原因。因为气相色谱的信号为毫伏级的电压信号,如果仪器的工作电压不稳定会对基线造成重大影响,此时需配置精密稳压电源。

      气相色谱仪的氢气纯度要求为99.999%,氮气的纯度要求为99.995%,使用的燃烧器和载气的纯度达不到要求同样会对基线造成较大的影响。氢火焰检测器需要富氧火焰,空气与氢气的比例控制在(6~8):1,氮气与氢气的比例控制在1:(0.85~1),可以获得较好的基线稳定性。输出信号接触不良和色谱柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成从而影响基线稳定性,检查接线和更换色谱柱问题可以得到解决。

      

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