气相色谱仪的结构，应尽量使β-粒子的能量都耗费在电离载气上，要防止和其离子室壁碰撞丢失能量。
一般来讲，灵敏度正比于放射源的强度，即剂量越大，S值越高。在实际操作中，人们不仅关怀灵敏度，更关怀信噪闭合线性规模。从理论上推算，气相色谱仪噪声和源的剂量平方根成正比。为了统筹灵敏度、信噪比、线性规模，如脉冲供电，当然在线性要求不高时，基流降低一个数量级有时也能使用。
1、按仪器说明书的规程操作
检验仪器时，不只要清点一切零部件是否完全，还要查看仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，必定要仔细阅览有关说明书，并严厉按规程操作。
2、预备一份色谱柱测验标样
色谱柱功能是确保剖析成果的要害。新买的色谱柱，首要要用测验样品点评其功能。假如用色谱柱厂商供给的测验条件测验而成果不合格时，就可要求退货或换货。气相色谱仪运用过程中色谱柱功能会改变，当剖析成果有问题时，可以用测验标样测验色谱柱，并将成果与前一次测验成果相比较，这有助于断定问题是否出在色谱柱，以便于采纳相应的办法排除毛病。
3、判定初始操作条件
当样品准备好，且仪器配备判定之后，就可开端进行尝试性别离。这时要判定初始别离条件，首要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来判定。进样口温度首要由样品的沸点规划决定，还要考虑色谱柱的运用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要靠近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、别离条件优化
别离条件优化目的就是要在短分析时刻内抵达符合要求的别离成果。在改动柱温文载气流速也达不到基线别离的目的时，就应替换更长的色谱柱，甚至替换不同固定相的色谱柱，色谱柱是别离胜败的要害。
5、定性判定
所谓定性判定就是判定色谱峰的归属。关于简略的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，别离打针标准样品和实践样品，根据保存值即可判定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时有必要留意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保存值，所以，对不知道样品的定性只是用一个保存数据是不行的，双柱或多柱保存指数定性是较为可靠的方法，因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。由于不同的化合物在不同的气相色谱仪(上具有相同保存值的几率要小得多。
6、运用纯度符合要求的载气
载气必定要用高纯级的，以防止搅扰剖析和污染色谱柱或检测器。气相色谱仪用辅佐气体好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用一般气体，但其价值可能是检测器被污染。及时替换色谱柱密封垫。
7、及时替换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC常见的毛病之一。必定不要在不同的柱上重复运用同一密封垫，即便同一根柱卸下重新安装时，好也要换新密封垫，这样能确保更高的作业功率。
8、定时替换气体净化器填料
变色硅胶可据色彩改变来判别其功能，但分子筛等吸附有机物的净化器就欠好用肉眼判别了。所以须定时替换，好3个月替换一次。假如硅胶与分子筛装在一同，则替换硅胶时也要替换分子筛。
9、运用功能牢靠的气体减压器
新的减压器在运用时必定要试漏，在长期的运用气相色谱仪过程中也要常常检漏，这是发现问题的一个好习惯。
10、定时替换进样衬垫
实验室一般每天替换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的接连运用时刻不要超越一周。
11、及时清洗注射器
坚持注射器清洁能防止样品回忆效应的搅扰。替换样品时要清洗，用同一样品屡次进样时也要用样品本身清洗注射器。
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