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  • 气相色谱仪正确使用方法

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:521

      气相色谱仪的系统是气路系统。色谱实验结果有影响的因素有:气密性,流速的稳定性,流量测量的准确性,需要注意控调节。载有气体的种类有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。除了空气好提取之外,其余的气体一般都高压钢瓶供给。但是这些气体需要净化、稳压和控制、测量流量才可以用。客户应该选择什么样的气体什么样的纯度最好的这类问题?小编在这为你解答这个问题

      不同仪器的种类要求气体纯度不同,气体的纯度的挑选成了一个难题。从原则上讲,要选到合适气体的纯度,要分析三个方面:第一、分析对象是什么,因为分析对象的不同导致气体纯度不同;第二、色谱柱中填充物;第三、检测器。

      以上这三方面分析完了,应该选用纯度较高的气体。这样做有利于提高仪器的高灵敏度,而且会影响色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命,能使仪器的寿命加长。事实证明,如果是中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,但如果分析低浓度、高精度要求的样品时,仪器的高灵敏度会变得很低。而对于低档仪器,选用高纯度的气体,会增加使用的成本,因此选用气体的纯度只要略高于仪器自身对气体要求的纯度即可。这样做不仅可以达到工作要求,还能延长仪器的寿命,降低仪器的使用成本。

      如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。新气相色谱仪接入气源时一定要知道最合适的纯度,不能乱接,否则会导致仪器损坏。

      1.对气相色谱仪分析室的要求

      (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

      (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

      (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

      (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

      2.配套气源准备及净化

      (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

      (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

      3.气相色谱仪成套性检查及安放

      仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。

      4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查

      对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。

      气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

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