操作过程:
在开机之前,根据所做样品的方法要求,准备好所用流动相,标样及样品。流动相0.22μm膜抽滤后超声脱气30分钟。A、B两相中,则A管道连接蓝盖瓶的水相,B管道连接蓝盖瓶的有机相。确保每天用重新超声和超滤过的水和有机相。所有样品过膜(0.22或0.45μm滤膜)后使用。
开机步骤:
依次打开电脑→泵→柱温箱→检测器→打开LC solution→点击“1分析”听见“滴滴”两声待自检通过→打开“文件”中“方法文件夹”调出方法,平衡压力30分钟左右即可进样。
进样步骤:
打开左栏框内“单次运行”→载入“方法文件”和“数据文件”后点击“确定”→进样阀上扳、进样打针、下扳、取针,自动开始走样。
关机步骤:
试验结束后用水相(有盐离子时必须用水冲洗干净时间最少1小时)或有机溶剂冲洗管道(半小时以上),冲洗结束后分两种情况:
1,第二天继续做样:流速调小约0.1ml/min(确保AB两相不能走空,蓝盖瓶内溶液足够)→关闭检测器光源→关闭柱温箱(第二天做实验依次打开柱温箱和检测
器光源)
2,长期不用:根据色谱柱保存要求进行封柱(如PAHs专用柱:用100%乙睛1.0 ml/min冲洗1个小时左右)→关掉检测器光源→关掉仪器→关软件(“滴”一声)→关泵→关电脑。
方法建立:
建立色谱操作方法:
建立色谱操作方法(参数设置:流动相 AB 比例,流速,柱温箱,波长的设置)。注意保存为自己命名的 Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;标准曲线的建立:
配置一系列标准浓度梯度的标液,一般采取逐级稀释的方法(5-8 个点)。具体步骤参照仪器使用说明 P18-P24 页。
数据处理:
“再解析”里读取最终浓度,誊抄到自己的记录本上。