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  • 气相色谱仪的组成系统

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:808

      【摘 要】本文主要研究和探讨了气相色谱仪的工作原理与流程,并分析了其基本的组成及使用方法等。在此基础上,探讨了气相色谱仪各个组成部分的作用原理,对使用过程中可能出现的问题进行分析,从而为气相色谱仪的使用提供必要的指导和参考。

      中国论文网 /8/view-5848774.htm

      【关键词】气相色谱仪;原理组成;使用方法相关

      气相色谱仪是产生于上世纪五十年代的一种分析仪器,由于其具有分析速度快、分离效能高、自动化程度高、定量结果精确等特点,在现代色谱分析领域中应用非常广泛。将色谱仪和质谱仪结合起来,可以进行相应的色-质联用分析,同时还能分析较为复杂的混合物,对提升分析精度和工作效率等具有极大的现实意义。

      1 气相色谱法分离原理概述

      色谱法的本质在于色谱柱的高效分离作用与高灵敏度检测技术的结合。混合组分的样品在色谱柱中分离的依据是:同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多次的分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据处理机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。基于上述原理所建立的分析方法称为色谱法。气相色谱法是流动相为气体的一类色谱分析法,常用的仪器就是气相色谱仪。利用气相色谱仪进行分离主要包括气路控制系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、数据记录系统等几个部分。

      2 气相色谱仪的主要组成部分

      2.1 气路控制系统

      气相色谱仪的气路系统主要由载气(和辅助气)及其所流经的部件组成。其主要部件有:减压阀、净化器、稳压器、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测器等。对气路系统的基本要求是:气密性好,稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检测灵敏等。

      2.2 进样系统

      气相色谱仪的进样系统是将样品直接或者经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能,可划分为以下几种形式:顶空进样系统、手动进样系统(微量进样器)、阀进样系统(气体进样阀、液体进样阀)、液体自动进样器、热解吸系统、吹扫捕集系统、热裂解器进样系统等。

      2.3 分离系统

      色谱分离系统主要由色谱柱与柱箱两大部分组成,其中色谱柱是分离待测物的重要部分,其可分为毛细柱与填充柱两种,在整个气相色谱仪中发挥着尤为重要的作用。而柱箱则是对各类色谱柱进行精密温控的炉箱,可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度。

      2.4 检测系统

      检测系统主要是检测器,根据检测原理可分为浓度型检测器(如热导检测器)和质量型检测器(如氢火焰离子化检测器)。其作用是将分离后的组分按浓度或质量变化转化成相应的电信号,以更好地进行各种数据记录统计与处理工作。

      2.5 温控系统

      气相色谱仪在工作时,需要对温度进行有效地控制,才能保障仪器运行的正常和稳定。在进行成分含量的检测时,温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。所以控制温度主要针对色谱柱箱、气化室及检测室。对于色谱柱箱的控温,可分为恒温和程序升温两种方式,一般附带过温保护装置。

      2.6 数据记录系统

      包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。记录仪的主要作用是记录放大器输出的电信号,即绘出色谱图;数据处理装置、工作站主要作用是用于仪器控制、信号控制、峰的解析、数据采集和处理、信息管理和贮存等。

      3 气相色谱仪的使用方法

      第一,依次打开气体发生器的开关、钢瓶总阀、净化器的空气开关以及减压阀,使其进行通气,时间控制在十分钟左右。如果仪器进样口的胶垫被使用过,且长时间没有使用,可将进样口压帽拧下,并更换新的进样口胶垫,。

      第二,在对以上各开关进行通气的过程中,仔细检查仪器上各个压力表是否运行正常。打开电源,并对界面上的流量与温度设定值进行检查,观察其是否符合运行要求。然后对仪器进行升温,待温度指示灯亮后,使各路温控得到加热,再把工作站打开。

      第三,在氢焰检测器温度升至规定值后,开始点火,此时工作站中基线的基流会快速上升,并伴有零点漂移后快速下降直至呈直线形式。当未点着火时,氢焰的基线不会出现较大程度的跳动,会一直呈直线式,此时,需要对其故障原因加以排查。

      第四,在热导界面进行桥流的添加,检查桥电流值的准确性和稳定性是否达标,按运行按钮,若桥流指示灯亮,则桥流被成功添加。与此同时,对工作站的采集设置进行修改,设置所需的采集种类,通常情况下将其设置为“绝缘油”类型,再依次设定相应的试验时间、进样方式以及切换时间等参数,最后进针即可。

      第五,待一切检测工作完成后,依次将工作站和色谱电源关闭,并在关闭后半个小时左右,再将气体发生器和钢瓶关闭。

      4 气相色谱仪的常见故障分析(以氢火焰离子化检测器为例)及解决办法

      4.1 常见故障

      不能点火、基流很大____检查气路或检测器;噪音很大灵敏度明显降低、不出峰____检查气路、检测器和电路;色谱峰形不正常____检查进样器、气路、检测器; 基线漂移严重____检查气路、检测器;有时有讯号,有时无讯号____检查电路。

      4.2 解决办法

      检查气路:H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;

      检查检测器:检查喷嘴是否漏气;检查极化极与喷嘴的相对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

      检查电路: 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常。用手指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号。放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;如果放大器有输出,但调零不起作用,则可能出在调零电位器或相应的连接线上。

      5 结束语

      气相色谱仪在当前的检测领域中发挥着越来越重要的作用,随着技术的完善,其操作更为简单,且功能变得更为强大,对含量及成分的检测将具有更加重要的意义。

      参考文献:

      [1]许国旺等.现代实用气相色谱法[M].化学工业出版社,2004.

      [2]刘靓.气相色谱工作原理、基本操作及在检测空气苯含量中的应用[J].黑龙江科技信息,2010(19)

      [3]毛秀芬,靳斌,苏垒.供气相色谱仪使用的热导检测器的设计与实现[J].色谱,2011(08).

      [4]张诚春.气相色谱仪计量检定与校准中实验参数与条件的选择讨论[J].江苏现代计量,2013(01).

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