气相色谱仪气路检漏的流程

　　气相色谱仪的流动相是气体，所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时，色谱图会发生一些变化：

　　1、基线变化

　　a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

　　b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

　　2、色谱峰变化

　　a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；

　　b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

　　3、在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）

　　辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

　　当出现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级：

　　A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处，并加以排除。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。

　　B级试漏：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。

　　C级试漏：对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表，在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，否则应对后面的气路做进一步检查。

　　在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除，一般流程如下：

　　一般在漏气点为接头时，多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。

　　正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时，应对接头做如下检查：

　　1、接头配合的垫片是否合适及无伤痕；

　　2、接头密合处是否干净平滑无污物；

　　3、接头配合装配时，是否相互对准对正；

　　4、能否先用手将接头大体拧紧。

　　如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。

　　砂浆保水率测定仪用规定流动度范围的新拌砂浆，按规定的方法进行吸水处理。砂浆保水率就是吸水处理后砂浆中保留的水的质量，并用原始水量的质量百分数来表示。

　　砂浆保水率测定仪的操作步骤：

　　1、将空的干燥的试模称量，精确到0.1g；将8张未使用的滤纸称量，精确到0.1g。

　　2、称取450g±2g水泥，1350g±5gISO标准砂，量取225mL±1mL水,按GB/T17671制备砂浆，并按GB/T2419测定砂浆的流动度，调整水量以水泥胶砂流动度在180mm～190mm范围内的用水准。

　　3、当砂浆流动度在180mm～190mm范围内时，将搅拌锅中剩余的砂浆在低速下重新搅拌15s，然后用刮刀将砂浆装满试模并抹平表面。

　　4、将装满砂浆的试模称量，精确到0.1g。用滤网盖住砂浆表面，水泥砂浆保水率测定仪并在滤网顶部放上8张已称量的滤纸，滤纸上放上刚性底板，将试模翻转180°倒放在一颊上并倒转的试模底板上放上质量为2kg的铁砣。5min±5s后拿掉铁砣，再倒放回去，去掉刚性底板、滤纸和滤网，并称量滤纸精确到0.1g。

　　超微量分光光度计是一类很重要的分析仪器 ,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域 ,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门 ,都有广泛而重要的应用。现如今，超微量分光光度计已成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。

　　超微量分光光度计的工作原理是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器，常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域 ,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门 ,紫外可见分光光度计督有广泛而重要的应用。

　　超微量分光光度计对工作环境的要求：

　　①仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5～35℃．相对湿度不超过85％。

　　②仪器应放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的振动或持续的振动。

　　③室内照明不宜太强，且应避免直射日光的照射。

　　④电扇不宜直接向仪器吹风，以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常使用。

　　⑤尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。

　　⑥供给仪器的电源电压为AC 220V±22V，频率为50Hz±1Hz，并必须装有良好的接地线。推荐使用功率为1000w以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器，以加强仪器的抗干扰性能。

　　⑦避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。