TRACE1300气相色谱仪操作规程

　　仪器基本操作：

　　色谱柱安装：

　　a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝；

　　b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。

　　注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。

　　开机：

　　a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。

　　b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。

　　c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面

　　在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。

　　d、在“Thermo Scientific GC Home”下分别有:

　　五个模块，将实验所用参数分别在各项下进行设置。仪器出现各种故障后，会发生“嘀嘀嘀”的报警声，此时打开

　　，查看“错误”信息，找到故障点。

　　e、在“Sample”界面下，点击“进样器状态”至绿色，连机成功。

　　f、在“Oven”界面设置“初始温度”。

　　g、在“Channel-1”界面下，打开氢气、空气、尾吹气，并设定相应的值依次为35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待设定温度达到后开始“点火”，即将“点火”开关打开，仪器开始点火。

　　h、在“审计”界面显示“工作状态”。

　　创建仪器方法：

　　a、在左侧导航图中选择“仪器”。在上面的工作栏中的“创建”中，选择“仪器方法”。如下图所示。

　　b、点击后进入以下界面

　　此页面是粗略的一个分析时间，不用管。直接点下一步进入，烘箱设置界面

　　c、设置程序升温参数，点+号添加阶乘。后边几个参数分别为烘箱最高温度。后运行时间，平衡时间等，以具体情况可以更改。点击下一步进入进样清洗设置：

　　d、下一步S/SL（前）设置

　　S/SL mode为分流（split）还是不分流（splitless）模式，Carrier mode（载气类型）一般选择Constant Flow（恒流模式）下面的参数分别为 进样口温度（Temperatuer）；分流流速（Split flow）；分流比（split ratio）等。再点击下一步进入后进样口设置（略）。

　　e、再下一步是前检测器FID设置。

　　f、下一步后是运行表设置

　　设置运行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。点击左上角保存按钮出现下图

　　g、在数据管理仓中选择放在什么哪个文件夹，在右上角可以在自己命名的数据仓中新建一些子目录。

　　保存以后关闭此页面，回到仪器中。

　　创建处理方法

　　a、首先在Chromeleom console左下侧点击“数据”

　　b、在数据导航界面选择样品序列，当点击该序列后右边工作区将显示该序列所有标准品、样品及空白信息

　　c、双击序列中切换搭配色谱数据处理区Chromatography studio：

　　上部功能区中有剪贴版，导航，预置，窗格四个区域

　　在“预置”区中点击“校准和处理方法”可以对处理方法进行优化和完善。

　　点击“运行Cobra向导”在弹出的窗口中可依次对积分区域、基线和噪声范围、Cobra平滑宽度、最小峰面积、通道和进样类型进行设置。

　　d、也可以在“检测”界面下单击“单击这里添加Cobra参数”

　　弹出的窗口可以对需要添加的检测参数进行一一设置。

　　e、点击色谱图下方的“Component table组分表”进入组分表编辑界面。