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  • PDHID检测器测定高纯气体中痕量杂质分析方法的改进

    文/ 发布于2018-12-25 浏览次数:546

      化验室有三种高纯气体产品,目前采用美国高迈仪器公司生产的GOW-MAC 592DID型号的色谱仪分析,原仪器自动化程度低,无电子流量控制系统(EPC)、无自动调节阀;分析方法所需耗时长,占用人力资多,不利于分析数据及时准确报出。本文阐述使用Agilent公司先进的工程色谱进行改造,达到快速准确的分析高纯气体的目标。

      通过对Agilent气相色谱仪的改造,利用Agilent气相色谱仪先进的电子流量控制系统(EPC系统)控制检测器及色谱柱内的载气流速,避免手动调节;利用先进的自动阀切换功能,将所方法中需要二次进样的步骤,通过阀切换优化为一次进样。

      1.实验部分

      1.1仪器及试剂

      Agilent 7890B气相色谱仪

      ①载气系统:具有电子气路控制(EPC),设置精度可达到0.001psi,具有多种控制模式,恒压模式或梯度压力(三阶梯度)模式,恒流模式或梯度流量(三阶梯度)模式以及压力脉冲模式。可计算色谱柱的平均线流速;可实时进行自动压力及温度补偿;

      1)具有进样口模块压力传感器:

      a) 准确度:满量程的<±2%,

      b) 重现性:<±0.05psi,

      c) 温度系数:<±0.01psi/℃,

      d) 漂移:<±0.1psi/6个月。

      2)具有流量传感器:

      a) 准确度:<±5%;

      b) 重复性:对于氦气或氢气,每变化1℃,在标准温度和压力下,流量变化为<设定值的±0.35%,对于N2或Ar/CH4,每变化1℃,流量变化<±0.05mL/min。

      ②柱温箱系统:01℃。

      ③进样系统:

      可直接进样到填充和大口径毛细管柱中;可程序设定电子控制隔垫吹扫流量。

      ④检测器:

      PDHID检测器(氦离子化检测器),是非破坏性检测器,对无机和有机化合物均有相应,且均有高灵敏度的正相应。检测下限可达0.1ppm。

      检测器工作原理:检测器利用稳定低压直流电流在氦气中脉冲放电作为电离源,尾吹放电氦气在经放电区域时被激发亚稳定氦。目标样品从色谱柱洗脱后被载气带入检测器,样品分子或者原子被亚稳定态氦分子碰撞电离产生电子。放射的电子在偏压电场的作用下被收集波或形成电压信号,这个信号经放大处理后即为该样品的色谱峰。通过外标法,标定被检测气体的攻读。

      色谱柱:

      Agilent G3591-80017:Molsieve5A

      9FT 一根

      Agilent G3591-80017:Molsieve5AA

      6T 一根

      Agilent G3591-80017:PorapakQ Q

      9 一根

      Agilent G3591-80017:PorapakQ Q

      6一根

      1.2试验条件确认

      根据制定的方案,计划使用四根色谱柱,一个带氦气保护的四通阀、一个带氦气保护的十通阀及一个普通的六通阀。通过带氦气保护的四通和十通阀切换,通过PDHID检测器分析高纯气体中除二氧化碳外的其他组分。通过甲烷镍转化炉及FID检测器分析高纯气体中的痕量二氧化碳含量。

      在试验过程中,遇到多次问题,经过Agilent公司的专家的调试,方案确定后,先后出现过检测器故障(重新更换新的PDHID检测器)、重新定制色谱柱、订购新的带氦气保护的四通阀切掉主组分、更换定量环 、原十通阀阀芯泄漏更换阀芯、更换色谱柱切换方案及更换保护气的阻尼等措施。最终确定如下分析测试条件:

      2、高纯氮气分析方法操作条件

      柱温:90℃ ℃

      保min

      柱流量:25ml/min,后运行流速:25ml/min,恒定流量控制

      PDHID检测器:220℃

      检测器温度:300℃ 空气流量:400ml/min 氢气流量:30ml/min 尾吹:无

      阀箱温度:150℃

      阀时间: 0.01min阀2开 开

      6n阀2关

      镍转化炉温度:375℃

      2.2.2高纯氧气分析方法操作条件

      初试柱温:50℃ 保持4.5min,梯度升温20℃/min,升到100℃,保持3min,总计10min

      柱流量:30ml/min,后运行流速:30ml/min,恒定流量控制

      3、结论

      针对三种不同的产品,分别调试出三种不同的分析条件(包括阀切换时间、柱箱温度、升温速率、柱流速等)。调试后标准样品的分析结果均能满足重复性要求。调试后新的方法分析时间得到了很大的节省(减少10分钟),一次进样即可满足分析要求,两项成果大大减少了化验员的工作量。减少分析时间后就会增加氦纯化器的使用寿命,原来18个月更换一次的氦纯化器可延长至30个月左右。

      经过试验数据的对比,此改进优化后的方案可以完全替代原美国高迈仪器公司生产的GOW-MAC 592DID型号的色谱仪分析项目,大大提高了高纯气体分析的时间,提高了工作效率。

      

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