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  • 原子荧光使用中的问题及处理

    文/ 发布于2018-03-01 浏览次数:1799

      砷、汞含量测量一般会用到原子荧光由于原子荧光分光光度计检出限低,实验中易受到各种因素的影响和干扰而影响检测结果的准确性,因此,使用中注意排除干扰和经常维护至关重要。本文分享原子荧光光度计中所遇到的常见问题及处理方法。

     

      1、原子荧光分析中常见的干扰和影响

     

      样品浓度的干扰

     

      对于原子荧光光谱仪,氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件,而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上,为防止荧光猝灭,提高原子荧光强度,在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层,以防止周围空气进入石英管中心的原子化区,但由于样品基体等因素的影响,如由共存组分会引起荧光猝灭,猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。对于一些含量较高的样品,如测高浓度砷时,光谱峰中间明显下凹。测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响,因此应预先筛查样品,将样品稀释到低浓度时再上机测定。

     

      散色光的干扰

     

      散射光对原子荧光光谱也会产生影响。这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱,更容易受到散射光的干扰。可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。在测定汞的实验中,出现测定结果的重复性不满足要求的现象,通过将汞元素灯预热约10min,然后再操作,这样测定结果的重复性得到了明显的改善。因此,操作时为保证光源的稳定性,元素灯必须得到充分的预热。

     

      环境的干扰

     

      原子荧光光度计对实验环境要求较高。因此,在实验中要注意对各环境因素。首先仪器摆放的上方应配有排风设施,如抽风机、万向排风机等,经常注意实验室的通风和实验室的清洁;

     

      其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质;

     

      经常清洗反应系统的管道、原子化器等。因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求,若环境温度变化太大,使灯的稳定性会受到影响,仪器室内的温度应以20~25℃为宜。由于原子荧光仪在酸性条件下工作,为防止室内的酸雾附着在

     

      空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件,必须控制湿度。

     

      另外,实验环境中自身带来的影响也不可忽视,如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流,而且载流槽是开放式的,仪器一些配件易被腐蚀,还有实验容器清洗不干净等,这些问题如不及时处理,也会导致荧光强度的偏离。因此要求仪器每次使用后必须彻底的清洗。实验容器需经酸浸泡并严格清洗后使用

     

      试剂的影响

     

      硼氰化钾和硼氢化钠是原子荧光仪使用的还原剂,其作用是将待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂反应,生成的氢气和如溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物,然后借助于载气将其导入石英管燃烧,氢化物即迅速原子化。若还原剂浓度过高,会使荧光强度变化幅度增大,如冷原子荧光法测汞,当硼氢化钾的浓度高时,生成的大量氢气会使测汞的灵敏度和稳定性变差,因此,还原剂浓度应低些为宜,最好是现用现配。在测定汞元素时,为防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失,常加入重铬酸钾作为保护剂,这样可是测定结果的重复性得到很好的改善。另外,实验用水的质量也应严格控制,否则会使试剂空白偏高,影响测定结果的准确性。

     

      2、仪器使用中的常见问题处理

     

      漂移和噪音

     

      稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的最基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:

     

      仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等,对于本底荧光强度漂移,应空启动仪器,不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。

     

      常见故障处理

     

      在原子化器前面的水封的作用是二次气液分离,其作用就是在氢化物进入原子化器去除水份,同时还起到浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了,气体就会从其他出口逸出,影响测定结果;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能会使气液分离装置通往原子化器的管路堵塞,导致荧光强度变化;如发现气液分离器有积水,可能是废液没排出去,倒流在里面,可能是蠕动泵出现了问题,影响了废液排除。平时要注意蠕动泵开机时间不宜太长,因为开机时间太长会对泵管损伤较大,泵管被长时间挤压变形后不易回复。若载流吸入口处有气泡,检查一下连接管有没有松动,此时应连续进几次空白样品以赶掉气泡。对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,常用的方法是增加用去离子水洗的次数,确认所用酸和试剂本底的空白峰的形状是否为平直的线,如果不是平直的线,则说明空白污染了,应清洗管路。当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的

     

      气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。

     

      仪器操作中常见故障及处理

     

      仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针不能工作,蠕动泵却正常转动。此时应首先确认自动进样器系统与与主机之间的连线是否接触良好;然后确定自动进样器否损坏,如是,应联系工程师维修。仪器开机后,自检可以通过,但是自动进样针和蠕动泵都不能工作。可能主板有问题,应联系工程师维修。当荧光值普遍偏低时,应确认氩气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞;冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低;处理方式还有;打开主机盖,调整元素灯至最合适的位置;如果是

     

      测汞,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废

     

      液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取下载流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。最好每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。

     

      仪器测定条件的优化

     

      仪器测定条件的优化的目的是使待测元素获得最大的灵敏度,有较好的线性。除考虑载流、硼氢化钾浓度、进样量、试剂等是否符合要求外,还要考虑载气、.原子化器、燃烧器高度、管路、气液分离器、元素灯、检测器、废液管等是否运转正常等多方测试条件,仪器设置的参数等。

     

      


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