使用实验室真空泵安全操作规程

　　1.本手册适用于2XZ型悬片真空泵。

　　2.泵应安装在清洁、平坦、干燥和通风良好的场所，尽量保持泵温在15℃-40℃为宜，否则会由于油温的升高，粘度的下降，饱和蒸汽压会增加，从而引起极限真空有所下降。

　　3.使用前，应查看油位，以停泵时注油至油标中心为宜，过低时，对排气阀不能起油封的作用，过高时，可能会引起通大气启动时喷油。

　　4.尽量使用规定牌号的清洁真空油，如有困难，可用50号机械油代替；加油毕后，应旋一上螺塞。油宜经过滤，以免杂物进入，堵塞油孔。

　　5.如相对湿度较高，或被抽气体含较多可凝性蒸汽，接通被抽容器后，宜打开气镇阀，运转20～40分钟后关闭气镇阀。停泵前，可开气镇阀空载运动30分钟，以延长泵油寿命。

　　6.当泵油受到机械杂质或化学杂质污染时，应更换泵油。换油步骤如下：先开泵运转约半小时，使油变稀，停泵！旋下放油塞，放出脏油，再敞开进气口运转1-2分钟，此间可从进气口缓缓加入小量清洁的真空泵油，冲洗泵芯。脏油放回后，将放油塞旋上，并拧紧：旋下加油塞，利用漏斗，从加油口加入清洁的真空泵油，旋上加油塞。

　　7.泵不适用于抽除对金属有腐蚀性的，对泵油起化学反应的、含有颗尘埃的气体，以及含氧过高的、有爆炸性的气体；不得作压缩泵或输送泵用。

　　8.泵不用时，应用橡皮塞帽，把进、排气口塞好。以免脏物落入泵内。

　　1.本手册适用于AWA5636型便携式声级计。

　　2.使用前应按要求正确安装高性能碱性电池，长期不用应将电池取出。

　　3.检查电容传声器和前置放大器是否已经安装好。

　　4.使用现场有风时，建议使用防风罩，以降低风噪音的影响。

　　5.当长时间使用声级计时，建议使用外供电源。

　　6.当仪器长时间不用、更换传声器、或者检修后应进行校准。

　　1.本规程适合上海雷磁（JPB-607）便携式溶解氧测定仪，使用前，请仔细阅读使用说明书，熟悉仪器操作界面。

　　2.仪器使用环境温度和被测样品温度不大于40℃，实验现场无显著磁场影响。

　　3.使用前应将两节碱性电池正确安装在机箱内，如果超过24小时长不用，应将电池取出，放在冰箱内保存。

　　4.第一次使用或者长时间未使用本仪器，使用前，应进行氧电极极化和校准。极化：新电极、24小时以上不进行使用的电极或更换电解液的电极，氧电极需（30～60）min通电极化时间，电极离开仪器或关机1h内需要(5～25)min通电极化时间，极化后，才能进行校准、测量。

　　5.进行零氧校准时，应将电极完全插入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中，否则，仪器零氧电流过大，仪器显示“E1”。

　　6.进行满度校准时，电极应用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面的水分，并放入盛有蒸馏水容器（如三角烧瓶、高脚烧杯中）靠近水面的空气上或者放入空气中，但电极表面不能占上水滴，检查电极内的溶液是否充足，以免满度校准时电流太小，仪器显示“E2”。

　　7.测量时，将电极完全进入溶液中，仪器即可显示被测溶液的溶解氧值。

　　8.仪器的插座必须保持清洁、干燥，切忌与酸、碱、盐溶液接触。

　　9.溶解氧电极的保存：长期不用时，应将电极储藏于煮沸冷却后的蒸馏水中，切忌将电极浸入亚硫酸钠溶液中，因为上述溶液一旦渗透到电极腔体内，会使电极性能恶化。

　　10.新装电解液和薄膜时，薄膜与黄金阴极一定要紧贴，黄金阴极表面要预先润湿，黄金阴极表面不能有凹坑和洞眼，检查黄金阴极周围区域与基座要脱开，否则将影响仪器的校准和使用。

　　1.使用时槽内加入液体介质，介质液面应低于工作台板30mm左右，否则会损坏加热器。

　　2.按仪器上的温度设置键，将温度设置到规定的数值，启动仪器，当仪器温度达到规定值后，方可进行试验。

　　3.仪器应安置于干燥通风处，仪器周围300mm内无障碍物。

　　4.当恒温槽工作温度较低时，应注意不要开启上盖，手勿进入槽内，以防冻伤。

　　5.使用完毕，所有开关置于关闭状态，切断电源。

　　6.仪器应做好经常性清洁工作，保持工作台面和操作面板的整洁。

　　7.经常注意观察槽内液面高低，当液面过低时，应及时添加液体介质。

　　1.本规程适合德国MRU型烟气分析仪，使用前请仔细阅读使用手册。

　　2.使用前应先检查电源是否符合仪器要求和机身内部电池是否有电，电量不足时应及时充电。

　　3.将连接探头的烟气成分、温度、压力连接线接上机身，连接环境温度测量探头。

　　4.按开机键开机，等待启动条件符合后将自动启动（再按开机键将快速启动），仪器自动进入校零。

　　5.按F2进入设置界面，根据界面提示完成流速、自动测量、重新校零、温度、压力、燃料类型等参数设定。

　　6.按F1进入测量界面开始测量。

　　7.过滤器变黑色时，应更换清洗；现场条件过热时应采取防护措施。

　　1.本手册适用于80-1型电动离心机。

　　2.使用电源应为应用三芯安全电源插座引出，其接地端应须可靠接地。

　　3.每只离心管内的物质应尽量相等（约5mL左右为宜），离心管插入头孔时应均匀对称，以免造成振动。

　　4.根据实验的要求设定合适的离心速度和分离时间。

　　5.启动仪器前应盖上盖板，仪器在运转时，决不允许打开上盖，更不允许在离心机头未停妥时企图用手让转盘停下，以防意外。

　　6.工作结束时，应先切断电源，待离心机头停妥，在取出离心管。

　　7.本仪器不适合密度过大的物质如金属物、矿物质等的分离。

　　1.本方法适用于5E-MAG6700全自动工业分析仪，本仪器有两部分组成，分析仪器Ⅰ测量挥发份，分析仪器Ⅱ测定内水和灰分。

　　2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。

　　3.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源，点击启动图标进入设置界面。

　　4.根据需要选择水分、灰分、挥发份测试；如果水分和挥发份不分开分析，只需选择水灰干锅。

　　5.输入坩埚锅位置：点击绿色小圆圈时一定要从“0”点顺时针选择，圆盘放置样品时一定要从“0”点起逆时针放样。注意：“0”坩埚孔仅作为校正，不能放分析试样。

　　6.放样结束后，应选择相应的分析按钮，并关闭仪器盖，否则，仪器不会自动加热。

　　7.水灰测试结束后，仪器炉体温度要降到室温才能开始下一次分析；挥发份测试结束后可以直接进行下一次分析。

　　8.坩埚（包括坩埚盖）必须保持洁净干燥方可使用。试样放入坩埚后可轻摇坩埚，使试样应均匀分布在坩埚底面，试样不能撒落在坩埚外面。

　　9.仪器在工作时，在高温炉周围工作时应注意防止被高温灼伤，在放入或去除坩埚盖时要注意穿上工作服、手套和防护眼镜。

　　10.仪器在测试中如果突然停电，再次来电后，应先检查仪器Ⅰ部分的送样杆是否在复位位置，如果不在复位位置，可手动转动丝杆使其复位，或者请维修人员处理。送样杆复位后方可重启设备，并重新点击相关设置。严禁未经检查仪器Ⅰ部分的送样杆状态直接重启设备！

　　11.仪器的串口和天平信号线不要随意插拔，如果有必要，应先关闭仪器和PC电源，以防仪器、天平和电脑被损坏。

　　12.应定期（一般为6个月）给转盘的升降机构、送样机构加注润滑油，以保持升降的灵活，延长使用寿命。

　　13.仪器长期不用时，应保持仪器干燥，再次使用前，应对高温炉进行加热一次方可正式使用。

　　14.仪器应防止灰尘和腐蚀性气体进入，在干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩盖盖好。

　　15、试样分析结束后，应先退出分析程序界面，然后关闭仪器电源，再关电脑电源和总电源。

　　1.本方法适用于库仑法测定煤炭中的硫含量。

　　2.实验前的准备：准备好电解液试剂，实验样品，三氧化钨，干燥并已冷却的硅胶，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。

　　3.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。

　　4.依次打开总电源、电脑电源和仪器电源，点击启动图标进入设置界面，查看各参数与实验要求是否相符，进入温度设置，将高温炉的温度设置为1300℃、恒温室的温度设置为48℃，高温炉和恒温室开始升温；

　　5.将配制好电解液加入电解池，将烘干冷却的变色硅胶装入净化管中。一般在左侧管干燥剂失效而右侧管还不明显时，只更换左侧管的干燥剂，更换时左右干燥剂管交换位置安装，应避免密封圈接触粘染干燥剂；密封圈损坏或老化时应予更换；更换下来的干燥剂应该单独放置，不能与煤样等其它物品混放。

　　6.煤样的粒度应小于0.2mm,每个试样重量通常为（300±10）mg，记录好样重和水分值；先将煤样混合均匀，再称取煤样放入瓷舟内，煤粉应均匀的平铺在瓷舟底部，三氧化钨撒在煤样的上面要均匀覆盖。

　　7.等待高温炉（1300℃）和恒温室（48℃）达到设定值温度，并继续恒温1h以上，当工作测试界面的“就绪”指示灯变为绿色，同时前面板上绿色“启动”按钮变亮，提示“准备就绪”时则可进行试样分析；为保证测试结果准确可靠，在试验前一般先做1-2个中等含硫量的废样。

　　8.仪器首次使用或更换气路中的部件后，都应检查系统的气密性是否良好；过滤器内的石英棉要定期更换（在测试200个左右），不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替石英棉；

　　9.燃烧室下部连接的硅胶管一般每隔半月进行一次进行除灰操作，将专用的试管刷插入上部大接头的通气孔，将管道中的积灰清除。并检查该硅胶管与燃烧室相连的一端是否已开裂或穿孔（因该端温度较高，随着时间的延长，管壁会逐渐变薄），如已开裂或穿孔则需更换。

　　10.在每次更换石英棉或干燥剂时，更换损坏的密封圈，在干燥管两头的密封圈表面均匀涂上薄薄的硅脂，以保持良好的密封性。

　　11.实验结束后，电解池要用纯净水及时清洗；电解液应放入棕色瓶中避光保存；电解液的pH值在1-2之间，当pH＜1或混浊不清时应更换，以免影响精度.

　　12.电解电极片使用一段时间后（一般是200次）要用酒精棉清洗。

　　13.仪器初次使用时、改变试验条件时、或分析结果有超差的趋势时，均应进行校正；一般需要3～5种标煤（含高、中、低）进行分析，再用分析标样的结果进行校正，生成校正系数；在校正前应定义标准值、建立一个新方法。校正炉温时应在恒温2h后进行，首次使用，建议恒温4h后再做实验。

　　14.仪器的传动机构的导轨处每隔3-4个月应加适量机油润滑，如果机构上集灰太多，则应先除尘后再加油。

　　15.漏电断路器平时可不关闭，严禁在高温炉加热状态时操作此开关，否则容易损坏，只要最后断掉调压器的输入电源即可。

　　16.仪器应放置在无腐蚀性气体、无强电源干扰的室内，应注意防震，防潮，防止灰尘和腐蚀性气体进入，在干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩盖盖好。

　　17、试样分析结束后，应先退出分析程序界面，然后关闭仪器电源，再关电脑电源和总电源。

　　1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明书。

　　2.预处理仪安全操作规程

　　1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数；电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度稳定后，方可调到所需工作温度。

　　2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。

　　3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。

　　4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同时也应该检查另一个保险管，必要时可同时换掉。

　　5）定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动，否则会导致不能关闭电源的情况；如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上。

　　6）蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动，长针指零，短针指10时不能再顺时针拧动。

　　7）加热仪应保持清洁，用后及时擦拭干净，避免酸滴腐蚀表面。

　　3.微波消解仪安全操作规程

　　1）按说明书的要求设置完成九个阶段，在显示的内容满足消解要求条件时再进行调零和调满度；在按下消解启动键之前应确保炉门和安全护罩已经盖好方可消解。

　　2）在消解过程中应仔细观察，如果在60秒内压力没有升到预定值，应该打开炉门取出消解罐仔细检查并重新安装，否则，不能继续加热，等待压力上升。

　　3）样品量的选择：

　　a.固体（包括油品）取样量0.1～0.5g；液体样品1～5mL。固体样品及钢铁制品尽量要细碎，矿石、土壤、及煤制品要研磨成150目～200目，加试剂前固体样品要用去离子水或蒸馏水润洗。样品量在取样量的范围内以逐渐增加为好，以保证消解效果。

　　b.每次消解时，5ml＜样品量包括试剂＜20ml。有机样品经过预处理后，酸可能会挥发掉一点，要补加1～2ml，以免溶样杯内溶液过少同时又可加速样品的溶解。

　　4)仪器应放在干燥，通风，干净的环境中使用。

　　4.样品加酸、预消解、消解、赶酸等操作要在通风良好的通风柜内进行，并戴好橡胶手套等防护用品，以免对人造成伤害。

　　5.消解罐的冷却：溶样杯还没有冷却到内部压力基本消除完之前，严禁强力将消解罐罐盖打开，以免溶样杯内的溶液因为余压喷出造成人员伤害。

　　6.消解仪的炉门在打开状态和消解仪内未放置任何消解物时，严禁启动消解仪，消解仪炉门和门框应保持清洁，以防微波外漏和仪器因空转而损坏。

　　7.消解仪炉膛内不得放入金属容器和水银温度计，以免引起火花。

　　8.排气孔要保持畅通，以免消解仪过热。

　　9.严禁将食物等与消解无关的物品放在消解仪内，以免损坏传感器。

　　10.消解仪出现故障，不得自行拆卸维修，应请专业维修人员修理，以防高压电击和微波外泄。

　　11.溶样杯为聚四氟乙烯材质，使用前应用硝酸浸泡洗涤，然后用纯水洗净晾干（或烘干）方可使用；密封碗碗口不能触及硬物，不能变形，扩口式应用力均匀。

　　12.消解罐外罐罐盖和所有部件，用前用软布或者软纸擦干净，准确组装；用后应拆散，在水中冲洗，所有部件无酸味、擦干或晾干后备用。

　　1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。

　　2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。

　　3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。

　　4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。

　　5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。

　　6.操作不得用湿手。

　　7.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。

　　1.量热仪室房间室温能控制在15℃～30℃（有空调），相对湿度≤80%，室内无强烈的空气对流，无热源、冷源和风扇，周边无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体；不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验；有空调或用电炉、暖气取暖的实验室不得时开时关，更不得上班开，下班关；仪器放置时，不能靠近暖气片、空调风直吹处、有阳光直射的地方；每次测定室温变化不应超过1℃，外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。

　　2.使用前必须事先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。

　　3.装样时，将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离，并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。

　　4.往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。对于易与飞溅的试样，可先用已知质量和热量的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成2-4mm的小块使用。操作过程中应尽量少振动氧弹，以避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，造成点火失败或烧毁坩埚。

　　5.煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，不同部位多点称取煤样，煤样重量为（1±0.1）g左右；在用同一把勺子称取多种试样时，取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样；高热值的试样称量应小于1g（如油品，称样量在0.5g），保证总热量不超过35000J。

　　6.氧气钢瓶要安装双表头减压阀，氧气纯度≥99.5％，不得使用电解氧；用充氧仪往氧弹内充入氧气，直到压力到（2.8～3.0）MPa，等到表头指针稳定后的持续充氧时间不得少于15s；若钢瓶压力低于5.0 MPa而大于4.0MPa，应酌情延长充氧时间，低于4.0MPa应更换新的钢瓶氧气；充氧结束后要检查氧弹气密性。

　　7.试样完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹头，仔细观察氧弹内试样是否有溅出及燃烧皿内部是否有碳墨存在，如有异常，则本次实验作废，舍弃结果，根据异常情况采取相应的措施重新进行测试；如无异常，保留结果，将氧弹各部件用与室温相近的水清洗干净并擦干待用；

　　8.清洗氧弹的水和加入氧弹的水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大，而影响下此实验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可，可以不用水清洗。氧弹须二年进行一次检定：20.0 MPa 水压试验，4.0 MPa 气压试验。

　　9.使用过的坩埚全部清洗干净、烘干，待用。

　　10.仪器安装、拆卸、搬动时，应先关电源，不得带电操作；实验前先做一个废样。

　　11.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。