MGS-2200型电热消解仪主要技术指标和主要特点

　　MGS-2200型电热消解仪主要技术指标

　　（1）温控范围：室温上10℃~180℃(任意调节，最小调节0.1℃)

　　（2）稳定性： 0.1℃

　　（3）温控时间：0~999.9min(任意调节，最小调节0.1min)

　　（3）消化孔数：25孔，孔径：?16.5mm,适用于外径16mm的消化管。(孔数和孔径也可以根据用户要求制作)

　　（4）功率：600W

　　（5）温控方法:用按键设定消解温度。(温度设定请参照控温仪说明书使用)

　　（6）升温时间：180℃<30min

　　（7）加热块温度设定：键盘设定 数字显示表示最小设定幅度0.1

　　（8）电源：AC220V±10％； 50Hz

　　MGS-2200型电热消解仪主要特点：

　　采用热传导性能优异的铝块制作加热块,加热既迅速又均匀; 铝块的表面处理也具有一定的防腐蚀性能;

　　常用消解用酸

　　硝酸(HNO3)，沸点120℃

　　金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

　　盐酸(HCl)，沸点110℃

　　HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

　　高氯酸(HClO4)，沸点130℃

　　是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HClO4。HClO4大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。

　　氢氟酸(HF)，沸点112℃

　　能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

　　硫酸(H2SO4)，沸点338℃

　　硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。浓H2SO4的沸点是338℃，一般不单独用H2SO4，而是与HNO3一起组合使用。

　　磷酸(H3PO4)，沸点158℃

　　热H3PO4适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

　　消解常用混酸

　　王水，HCl:HNO3=3:1 v/v

　　王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸 盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

　　HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/v)

　　这种混酸的最高温度仅比单纯HNO3时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2以完成消化。但是，只有当液量减少且冒SO2气体后才能添加H2O2 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

　　HNO3:HF，常用比例为5:1(v/v)

　　用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

　　H2SO4:H3PO4，常用的比例为1:1(v/v)

　　此种混合酸可在低压下产生极高的温度，因此要小心使用。H3PO4的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

　　HNO3 、HCl、HF混酸

　　先配制王水(HCl:HNO3=4:1,v/v)，再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HNO3:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

　　环境领域

　　土壤的消解

　　仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管

　　试剂：

　　1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯

　　2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

　　4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl插入消解孔中。

　　2. 设定消解仪温度为100℃，加热至样品剩余少量后取下冷却。

　　3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，加盖。

　　4. 设定消解仪温度为170℃，升温加热约1h，冷却后开盖。

　　5. 继续加热挥硅，升温到200℃，待冒浓白烟蒸至少量后，取下冷却，液体呈透明。

　　污水的消解

　　仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

　　3. 高锰酸钾(KMnO4)：5%

　　步骤：

　　1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

　　2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

　　3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

　　4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

　　5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

　　6. 冷却后样品消解完毕。

　　食品领域

　　大米的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g 于消解管中,塞上带孔管塞， 加入10mL混合酸HNO3 HClO4(4 1)，放置过页。

　　2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品与酸完全混合，保持65℃15分钟。

　　3. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30分钟，样品消解，样品溶液透明，呈淡黄色。

　　4. 打开管塞，升温到180-190℃，赶走多余的酸，溶液无色清亮，约2ml左右。

　　鱼肉的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 将鱼肉在120℃烘干，用玛瑙研钵研碎，称取已研碎的样品0.5g 于消解管中,加入8mL 硝酸HNO3。

　　2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约

　　15min升到130℃。

　　3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持20分钟，溶液基本澄清。

　　4. 取下冷却，加约2 mL 高氯酸HClO4。

　　5. 设定温度到190-200℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本为无色。

　　牛奶的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO3。

　　2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为120℃，从室温约15分钟升到120℃。

　　3. 消解仪升温的过程中，酸回流清洗试管内壁，升温到120℃后保持60分钟，溶液基本澄清。

　　4. 取下冷却，加约2 mL高氯酸HClO4。

　　5. 设定温度到180-190℃，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽。

　　葡萄干的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 称取葡萄干样品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3。

　　2. 塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130℃，从室温约15分钟升到130℃。

　　3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持30分钟，溶液澄清。

　　样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考，在实际操作中，可根据样品种类的不同调整各个参数，以达到最好的消解效果。

　　植物领域

　　蔬菜的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

　　2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3 HClO4(4 1)，放置过液。

　　3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10分钟。

　　4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30分钟消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3 HClO4(4 1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

　　银杏叶提取物的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　步骤：

　　1. 称取样品0.5g加入到消解管中，加入8.0mL硝酸HNO3，插入消解孔中。

　　2. 盖上管塞，将电热消解仪设定到120℃。

　　3. 升温到130℃后，使酸回流清洗试管内壁，保持20分钟，溶液基本澄清。

　　4. 升到130℃后，继续消解1.5-2h，至淡黄色澄明液体后取下。

　　5. 升温到160℃，继续加热适当时间。

　　茶叶的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　3. 过氧化氢(H2O2)：30%，分析纯

　　步骤：

　　1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中，加入10mL硝酸HNO3 ，塞上带孔管塞，放置过页。

　　2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15分钟。

　　3. 升温到135℃，保持1h，消解样品。

　　4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3 HClO4(4 1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

　　5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。

　　化妆品领域

　　化妆品的消解

　　仪器：EHD36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯

　　2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

　　步骤：

　　1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10分钟，驱走有机溶剂。

　　2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5分钟，取下。

　　3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。

　　产品质量控制领域

　　油漆涂料的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　3. 过氧化氢(H2O2)：30%，分析纯

　　步骤：1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中，加10mL硝酸HNO3，设定温度为160℃，加热样品。

　　2. 在此过程中，多次补加1-2mL过氧化氢H2O2，最后加1mL高氯酸HClO4，加热到样品基本溶解。

　　3. 设定消解仪温度为180℃，继续加热，至消解管中液体少量，定容待测。

　　注：由于油漆中会有一些无机添加剂，最后可能会有混浊，过滤后可测定。

　　冶炼采矿领域

　　粉煤灰的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯

　　3. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，分析纯

　　4. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

　　5. 硼酸

　　步骤1. 取0.5g样品，置于消解管中，加10mL王水(HNO3:HCl=1:3)、4mL氢氟酸HF。

　　2. 设定温度为100℃，升温速率为120℃/h，保持120分钟。

　　3. 取下冷却到室温，加2g硼酸，继续加热10分钟。

　　4. 过滤后，待测。

　　科研领域

　　血样的消解

　　仪器：ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤

　　1. 取血液2mL，置37度水浴中保温10分钟，经3000转/分离心10分钟，分离出血清备检测。

　　2. 准确取血清5mL置于消解管中，加入混酸(HNO3:HClO4=20:1)2mL，边加边摇动，摇匀，放置10分钟后，插入消解孔中，设定温度为120度，待硝酸分解后，设定温度到180-190℃，使白烟冒尽，蒸发至近干，取下。

　　3. 加1mL蒸馏水，继续加热赶酸两次。

　　4. 冷却后，加蒸馏水溶解残留物，摇匀待测。

　　尿样的消解

　　仪器ED36 玻璃消解管

　　试剂：

　　1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

　　2. 过氧化氢(H2O2)：30%，分析纯

　　步骤：

　　1. 取尿样10mL于消解管中，加入2mL硝酸HNO3，摇匀，放置10分钟。

　　2. 设定消解仪温度为120 ℃，加热至沸，期间滴加2mL过氧化氢H2O2，彻底消解，继续加热至无色，取下冷却。

　　3. 加入少量蒸馏水溶解残留物，定容，待测。