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总结-薄层色谱的制备

        关于配制CMC-Na:
先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短. CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.
0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶胀前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。充分溶胀后,用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。封口冷藏待用。
(1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。
(2)如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)有个办法过滤CMC溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。 CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.
.CMC-Na的配制,大家也说了很多,我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中,可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清。.CMC-Na后处理,很多人说是过滤,或者抽滤,我觉得可能速度很慢,而且又容易浪费。我的做法是离心,5000rpm离心20min。倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。)更难能可贵的是,我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中,还可以配制!!何乐而不为呢?
铺CMC-Na的薄层板,先将CMC-Na溶解完全,可将溶解成所需浓度加热后超声处理,再抽滤,可很快得到上清液
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