气相色谱仪检测器之火焰光度检测器相关知识

　　在气相色谱仪分析中，最为常用的检测有氢焰检测器、热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器和热离子检测器（NPD）又称氮磷检测器这五种。今天介绍常用气相色谱仪检测器之火焰光度检测器相关知识，希望对大家有所帮助。

　　火焰光度检测器（Flame photometric detector,FPD），属于专用型微分检测器，由于它对含硫、磷的化合物有很高的灵敏度，因此，在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。

　　气相色谱仪火焰光度检测器的最小检出量达10-11g，线性范围：有机磷可达104 ；硫化物则不是线性 关系，用双对数作图其线性范围为102 。

　　1．检测机理

　　火焰光度检测器是根据硫、磷化物在富氢火焰中燃烧时，发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的，它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。

　　① 富氢火焰：检测器中有富氢火焰存在，为含硫、磷的有机化合物提供了燃烧和激发的基本条件。

　　② 特征波长：样品在富氢火焰中燃烧时，含硫有机物和含磷有机物能发射出其特有波长的特征光。

　　③ 光电转换：检测器设有滤光片和光电倍增管，通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。

　　2．基本构造

　　火焰光度检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管等三部分所组成，其构造如图2-16所示。从图中看出，其燃烧室与氢焰检测器燃烧室的构造很相似，若经适当改进并在喷嘴上方加装收集极，也许又可作氢焰检测器使用。

　　3．检测过程

　　火焰光度检测器的检测过程如下：柱后流出的载气与空气和氢气混合后经喷嘴流出，在喷嘴上燃烧。当柱后流出的样品组分与载气一道进入此富氢火焰燃烧时，硫、磷化合物发出其特征光。含磷有机物以HPO碎片的形式发射其特征光，含硫有机物以激发态S2分子的形式发射其特征光。磷化物用526nm的滤光片进行选择；硫化物可用394nm或384nm的滤光片进行选择。光电倍增管把所滤过的光转换成电信号，此电信号送至微电流放大器放大后输至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。

　　4．相关事宜

　　① 富氢火焰：火焰光度检测器必须是富氢火焰，氧气与氢气流速之比在0.2～0.5范围可获得高灵敏度。

　　② 测磷流速：火焰光度检测器测磷氢气160～180mL/min，空气150～200 mL/min，氮气40～80mL/min。

　　③ 测硫流速：氮气流速为90～100 mL/min时其灵敏度较高；检测室温度过高使测硫时检测灵敏度下降。

　　须知，各种气体的实用流速还与仪器型号、样品种类以及其他操作条件和分析要求等有关，故应根据具体情况来确定它们的流速。