一,进样应注意问题 :
手不要拿注射器的针头和有样品部位,不要有气泡(吸样时要慢,快速排出 再慢吸,反复几次,10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul,有气泡也看不到, 多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡, (指 10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快) ,每次进样保持相 同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二,安装色谱柱 :
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石 墨卡套,安装时不易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的 垫片(岛津色谱是垫片密封) 。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好，防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽 化室结构不同,所以插进的长度也不同.需要说明的如果你用毛细管色 谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不 能探进太多,略超出卡套即可。
三,氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响: 氢气和空气的比例应 1:10,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下 降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流 速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后就灭火,一般当 你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足. 四,使用 TCD 检测器:
1. 2. 氢气做载气时尾气一定要排到室外，氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给. 五,如何判断 FID 检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用 带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
六,如何判断进样口密封垫是否该换: 进样时感觉特别容易,用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现, 说明密封垫漏气该更换.更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温 度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
七,如何选择合适的密封垫 ： 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过 300℃时用耐高温密 封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
八,怎样防止进样针不弯：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更 紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器 杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注 射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时 间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注 入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤 纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时 用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你 进样熟练了自然就快了。
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