气相色谱仪TCD检测器基线不稳的原因和排除方法

　　高效液相色谱仪（HPLC）是色谱分析方法的一种，其检测范围广，灵敏度高，是实验室最常见的分析仪器之一，但由于其结构复杂，构造精密，如果操作不当容易出现各种故障，因此，鲁创分析仪器有限公司色谱工程师整理了HPLC使用过程中常见的故障及解决方案，希望给大家在以后的日常使用提供一定的参考。

　　一、压力持续偏高

　　1.流速设定过高：将流速调整到适当数值。

　　2.流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀：更换流动相，冲洗色谱柱。

　　3.柱前筛板堵塞：在允许情况下反冲色谱柱，更换筛板，更换色谱柱。

　　4.保护柱堵塞：清洗或更换保护柱。

　　二、压力持续偏低

　　1.流速设定过低：将液相色谱仪流速适当调高。

　　2.系统漏液：检查色谱柱接口、泵等位置，确定漏液位置并维修。

　　3.色谱柱选择不当：更换合适的色谱柱。

　　三、压力波动较大

　　1.管道中有气体，流动相脱气不充分：流动相继续脱气或改变脱气方法（如在线脱气等）。

　　2.单向阀、泵密封损坏：更换单向阀和泵。

　　3.流动相粘度变化引起压力波动：改用溶剂梯度洗脱。

　　四、漏液

　　通常可以通过对液相色谱仪的拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。

　　1.接头处漏液：一般通过拧紧、清洗、更换等方法即可解决。

　　2.泵漏液：检查单向阀、接头是否松动，若松动拧紧（不要太紧）即可；检查混合器和泵的密封是否损坏；

　　3.进样阀漏液：检查进样阀转子、密封口是否松动，若松动则拧紧；检查废液管是否堵塞或产生虹吸现象，疏通或更换废液管，保持废液管高于废液液面。

　　4.色谱柱漏液：尾端接头松动，拧紧接头；卡套内有填料，拆下卡套，清洗卡套，重新安装；筛板厚度不合适，更换合适的筛板。

　　5.检测器漏液：检查流通池垫片、窗口是否损坏，更换垫片或窗口；检查流通池是否阻塞，更换或者重新安装；检查废液管是否阻塞，更换废液管。

　　在气相色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。

　　下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：

　　1、降低柱温

　　由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。

　　2、是否允许柱子有较大的流失

　　在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。

　　3、对柱流失大进行处理

　　首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果，须考虑更换新的色谱柱了。

　　4、柱后气路试漏

　　色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

　　5、更换过滤、净化器

　　气相色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。

　　6、载气不纯

　　尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。

　　7、清洗气路管路玷污

　　清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。

　　8、空气渗入检测器

　　柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到气相色谱仪TCD热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

　　通过以上对气相色谱仪TCD检测器基线不稳原因和排除方法的介绍，在使用中出现这些问题可以对照方法进行解决。