GC―14C气相色谱仪在测定液氧碳氢化合物中的应用

　　我公司现采用GC-14C型气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物的含量，解决了以往使用其他仪器不能直接检测ppm级含量且需将样品气化后反复多次浓缩、解析、吸附，应用起来十分不方便的困难。因其分析样品可快速、准确、连续反映样品组分变化，达到了定性和定量分析要求。现总结使用情况如下。

　　色相色谱法原理：有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，通过静电计测定这些离子的电流即得到相应物质的气相色主谱图。

　　一、仪器的组成

　　气相色谱分析仪（即主机）；计算机及配套软件―傻瓜-2000色谱工作站；

　　GA―300A纯氢氢气发生器。

　　二、仪器参数的设定、选择

　　1.载气

　　高纯氮为载气（我分公司采用空分氮压机提供），压力表调节压力为0.55MPa，调节气路1压力为140Kpa，调节气路2压力为120Kpa。

　　2.燃烧气

　　高纯氢气，GH―300A氢气发生器提供，氢气发生器输出流量为70ml/min，并调节气路1、气路2的氢气压力表为40Kpa。

　　3.助燃气（空气）

　　压力表调节压力为0.5Mpa，调节气路1、气路2的空气压力表为25Kpa。

　　4.温度设定

　　柱箱温度（COL）：40℃；气化室温度（TNJ）：60℃；检没器温度（DET）：120℃。

　　5.进样方式

　　有六通阀进样和注射器两种，采用六通阀进样。

　　6.气路的选择

　　有两种气路：气路1为检测丙烷、丙烯含量；气路2为检测甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量；根据需要采用气路2。

　　7.检测器FID的设定

　　FID放大量程RNG设定为1；FID极性（POL）设定为2。

　　三、GC-14C色谱操作

　　1.开机

　　2.打开总电源；按SYSTEM键；按ON键

　　3.温度设定：COL-按40℃-按ENTER；INL-按60℃-按ENTER；DET-按120℃-按ENTER

　　当温度控制启动时，处于ON状态的检测器也相应启动。

　　4.通载气十分钟以上检测器（FID）可以点火。分别对气路1与气路2的FID点火，点火时能听到轻轻的“叭”点火声，确认是否点着火，可用光亮的金属物靠近检测器顶部，观察金属物表面是否有水蒸气凝结，如果没有水蒸气凝结，重新点火。

　　5.气路1检测器点火时，先按下流量控制器1的IGNT钮降低空气流量点火后松开IGNT钮，空气流量回到正常值。

　　气路2检测器点火时，先按下流量控制器2的IGNT钮降低空气流量点火后松开IGNT钮，空气流量回到正常值。

　　四、色谱的分析测定

　　1.标样的确定

　　取配套标样钢瓶，用标气摇匀后将减压器与标准钢瓶连接好，调节样气流量100ml/min充分置换后接入六通阀切断标气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站装置的“启动”按钮，采样并显示图谱。

　　气路1：检测器测定丙烷、丙烯，DFT极性（POL）设定为1。用注射器从注射口1进样，进样量1mL。

　　气路1出峰顺序为：①信号峰与甲烷合峰； ②乙烯与乙烷合峰；③乙炔；④丙烷；⑤丙烯。

　　气路2：检测器测定甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。DFT极性（POL）设定为2，六通阀进样，进样量为1mL。

　　气路2出峰顺序：①信号峰；②甲烷；③乙烯；④乙烷；⑤乙炔。

　　待标样各组分峰出完后，按下工作站装置的“停止”按钮；也可等文档窗口内的谱图采集到达预定的“采集时间”，程序自动鸣声示意，这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。这时点击文档窗口中“定量组分”将标样中的各组分保留时间、样品名称、浓度含量添加到相应的表格中，点击定量方法，在定量方法菜单中点击“计算校正因子”，再点击文档窗口中“计算器”、“定量结果”，在“定量组分”中重取校正因子，返回“定量方法”菜单中点击外标法、单点校正。在文件菜单中打开“引进模板”建立模板名称保存。

　　2.样品分析

　　通过六通伐进取样，用样气置换后切断样气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站处理装置的“启动“按钮，采样并显示图谱。等样品各组分峰出完后，按下工作站处理装置的”停止“按钮；这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。打开“文件”菜单中的“引进模板” ，点击定量计算即可求得样气各组分含量。如果色谱出现分离效果不好，需采用谱峰处理程序通过峰分离、峰重叠、峰拖尾、加减峰、禁止判峰等方法处理，直到满意为止。

　　五、分析中经常出现问题

　　1.调整保留时间偏差

　　在“进样后处理”或“再处理”画面中，选定一个峰高较大，较对称的谱峰，以此作为“基准峰”在“组分表”中