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  • 气相色谱检测器的分类及应用范围

    文/ 发布于2018-09-17 浏览次数:299

      待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。

      气相色谱监测器根据其测定范围可分为:

      通用型检测器:对绝大多数物质够有响应;

      选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。

      根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为:

      浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。

      质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。

      目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。

      一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)

      灵敏度——应答值

      单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。

      灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。

      检测限(敏感度)

      检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。

      在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。

      线性范围

      检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

      二.(氢)火焰离子化检测器

      火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下,组分蒸汽不导电,但在能源作用下,组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。

      火焰离子化检测器的结构:该检测器主要是由离子室、离子头和气体供应三部分组成。结构示意图见下图。

      火焰离子化检测器

      火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

      三.电子捕获检测器

      电子捕获检测器的结构:早期电子捕获检测器由两个平行电极制成。现多用放射性同轴电极。在检测器池体内,装有一个不锈钢棒作为正极,一个圆筒状-放射源(3H、63Ni)作负极,两极间施加流电或脉冲电压。

      电子捕获检测器

      电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质,如含有卤素、S、P、N等的化合物等有响应.物质电负性越强,检测灵敏度越高。

      四. 火焰光度检测器

      火焰光度检测器是利用在一定外界条件下(即在富氢条件下燃烧)促使一些物质产生化学发光,通过波长选择、光信号接收,经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。

      火焰光度检测器的结构

      燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片(保护滤光片)及电源和放大器等。

      火焰光度检测器

      当含S、P化合物进入氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物首先氧化成SO2,被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子,当其回到基态时,发射出350~430nm的特征分子光谱,最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系(与含S化合物浓度的平方根成正比)。

      当含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氢焰中的H还原成HPO裂片,此裂片被激发后发射出480~600nm的特征分子光谱,最大吸收波长为526nm。因发射光的强度(响应信号)正比于HPO浓度。

     

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