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  • 怎么选择气相色谱的柱子呀?

    文/ 发布于2018-09-17 浏览次数:703

      色谱柱选择:

      增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3?6 mm,毛细管柱的内径0.1?0.5 mm。

      固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。

      固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5?100到25?100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。

      担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4?6 mm的柱管,选用60 ?80目或80 ?100目的担体较为合适。

      常用色谱柱为:

      SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等

      SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃

      OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖

      OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等

      PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等

      FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈

      XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物

      OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]

      OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200... ... 极性化合物、有机氯化合物

      OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、

      一、固定液

      非极性:SE30*,OV101,SE54*

      中极性:OV17,XE60*,OV1701*

      极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

      二、柱内经(mm)

      0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小

      0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

      0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快

      三、柱长(m)

      短柱10~15米 分离少于10个组份的样品

      中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品

      长柱50米以上分离50个组份以上的样品

      四、液膜厚度(μm)

      薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物

      标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析

      厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品

      特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品,

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