使用分光光度计的步骤与方法
1.预热仪器:
为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热20min,为了防止光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。
2.选定波长:
根据实验要求,转动波长调节器,使指针指示所需要的单色光波长。
3.固定灵敏度档:
根据有色溶液对光的吸收情况,为使吸光度读数为0.2~0.7,选择合适的灵敏度。为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。
4.调节“0”点:
轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开的,光路被切断,光电管不受光照)。
5.调节T=100%:
将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖上,转动光量调节器,使透光度T=100%,即,表头指针恰好指在T=100%处。
6.测定:
轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A,读数后,打开比色皿暗箱盖。
7.关机:
实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。
使用分光光度计都有什么注意事项?
1)为了防止光电管疲劳:
不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,以延长光电管使用寿命。
2)比色皿的使用方法:
①拿比色皿时:
手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
②清洗比色皿时:
一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如,比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1:2)浸泡片刻,再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干:
以保护透光面。
④测定有色溶液吸光度时:
一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。另外,在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减小测量误差。
⑤在实际分析工作中:
通常根据溶液浓度的不同,选用液槽厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.2~0.7。
分光光度计的维护和保养
分光光度计是精密仪器,正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。
1.对仪器工作环境的要求
分光光度计应安装在稳定的工作台上,(周围不应有强磁场, 以防电磁干扰),室内温度应保持在(10~30)℃。室内应干燥,相对湿度宜控制在<85 %,室内应无腐蚀性气体,光线不宜过强。
2.仪器保养和维护方法
(1)仪器工作电压一般为220V,允许±10 %的电压波动。为保持光源灯和检测系统的稳定性,在电源电压波动较大的实验室最好配备稳压器。
(2)为了延长光源使用寿命,在不用时不用开光源灯。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置,不要用手直接接触窗口或灯泡,避免油污沾附,若不小心接触过,要用无水乙醇擦拭。
(3)单色器是仪器的核心部分,装在密封盒内,不能拆开,为防止色散元件受潮发霉,必须经常更换干燥剂。
(4)必须正确使用吸收池,保护吸收池光学面。
(5)光电转换元件不能长时间曝光,应避免强光照射或受潮积尘。