扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项

文/ 发布于2018-05-17 浏览次数:7102

  一、 样品制备

  将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。

  对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。)

  二、 扫描电镜的操作

  1. 安装样品

  1) 按“Vent ”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮;

  2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);

  3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣;

  4) 按“EVAC ”按钮,开始抽真空,“EVAC ”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC ”点亮;

  5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold ”灯点亮, 将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆)

  2. 试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器)

  1) 观察样品室的真空“PVG ”值,当真空达到9.0×10-5Pa 时,打开“

  Maintenance ”,加高压5kv ,软件上扫描的发射电流为10μA ,工作距离“WD ”为8mm ,扫描模式为“Lei ”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm 左右);

  2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察;

  3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大,直到放大到所需要的图;

  4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模

  糊,调节操作键盘上的“X 、Y ”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast ”和“Brightness ”,也可以按“ACB ”按钮,自动调整图像的亮度和对比度;

  5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze ”键,锁定扫描图像;

  6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save ”窗口,按“Save ”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像;

  7) 按“Freeze ”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。

  3. 取出样品

  1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT 键为绿色,点击HT 键,关闭高压,HT 键为蓝色或灰色);

  (2)检查样品台是否归位,工作距离为8mm ,点击样品台按钮,按Exchang 键, Exchang 灯亮;

  (3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold 关闭,为样品台离开样品室。

  心得

  在六周SEM 分析测试技术的学习之前,我以为并不难做,就像以前的实验一样,做完实验写完实验报告就完事,直到本次学习结束时,我才知道其实并不容易。

  在做实验前,一定要将实验原理弄懂,因为这是实验的基础,否则将会使做实验时的难度加大。做实验时一定要亲力亲为,务必将每个步骤,每个细节弄清楚,试验结束后还要进行复习、思考,这样的印象才深刻。本次实验的学习中老师还根据自己的切实体会交给我们一些书本上没有的知识,拓宽了我们的知识面。

  通过本次SEM 分析测试技术的学习,我学到了不少实用的知识和操作技能,更重要的是学到了做实验的过程,思考问题的方法,这与其他的实验是同用的,真正使我们受益匪浅。

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