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  • 缓冲液的配制方法

    文/ 发布于2017-10-24 浏览次数:803

      1、配制方法:

      1)氢氧化钠中含有碳酸钠,所以不能直接配成纯溶液,因碳酸钠几乎不溶于饱和的氢氧化钠溶液中,故可以先配成饱和的氢氧化钠溶液(约19mol/L)而将沉淀弃去。

      另一个方法可加氯化钡110克溶于100ml水中配成饱和溶液,入瓶内密闭瓶塞,放置1-2天,使碳酸钠沉淀,取上层清夜6.3ml加入刚煮沸过冷却的蒸馏水750ml,可得浓度约为0.1N氢氧化钠溶液。

      2)称氢氧化钠结晶5克(或干燥棒状,或小片状得氢氧化钠5克)置于4000ml烧杯中,加水300ml,使之溶解,加热并缓缓加入1mol/L氯化钡溶液200ml。将碳酸钡沉淀后,将上层溶液倾入1000ml量筒中,加入刚煮沸冷却的蒸馏水,稀释至1000ml刻度处,放置使沉淀下沉,取其上清液。

      NaCO3+BaCl2→BaCO3+2NaCl

      2、标定

      取分析纯的苯二酸氢钾(KHC8H4O4)置于称量瓶中,于烘箱内105-110℃下加热2小时,取出后放入干燥器内半小时,用倾出法在天平上称出约0.45克,称准至小数点第四位,共称两份,分别放入150ml三角瓶中,各加入25ml溶解后再加入1%酚酞指示剂3-4滴,然后配制好的氢氧化钠溶液装入滴管中,滴定上述两种样品,其误差不得超过0.3%,否则重行标定,氢氧化钠浓度计算如下

      式中:

      W邻苯二酸氢钠…………………称取邻苯二酸钾的重量(克)

      VNaOH……………………………滴定用去氢氧化钠毫升数

      0.20442……………………………邻苯二酸氢钾的毫克当量。

      (2)0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:

      1、配制方法:

      称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)12.5克无水碳酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的水中稀释到1000毫升,其浓度约为0.1mol/L,放置3-4天后才能进行标定。

      2、标定:

      取分析纯的碘酸钾置称量瓶中于烘箱中加热105-110℃两小时,移入干燥器内冷却,称出两份样品重量为0.07-0.08克(标准至小数四位)于250ml三角瓶中,各溶于50ml水中,待完全溶解后,各加入30%碘化钾溶液10ml,12mol/L硫酸10ml,放置3分钟,稀释至150ml,用上述配制的硫代硫酸钠溶液滴定至草黄色,加入1%淀粉指示剂5ml继续滴定至兰色消失,记录硫代硫酸钠溶液的用量。

      另取30%碘化钾溶液10ml,12mol/L硫酸10ml,加水至150ml加入淀粉指示剂5ml,用硫代硫酸钠滴定,作为空白试验:

      硫代硫酸钠溶液计算如下:

      WKIO3…………………称取碘酸钾的重量(克)

      VNa2S2O3…………………滴定用去硫酸钠溶液的毫升数

      VNa2S2O3…………………空白实验用去硫代硫酸钠溶液的毫升数。

      214.2………………………KIO3的克分子量

      6…………………………KIO3的当量

      注:硫代硫酸钠溶液易被空气氧化,如溶液中有硫细菌时,也能使硫代硫酸钠分解,而光线使硫细菌生长,此外硫代硫酸钠亦能与CO2作用,所以此溶液在放置过程中浓度逐渐降低,所以此溶液应放置在棕色瓶中密闭瓶塞。所以每隔一定时间应重新标定一次。如发现溶液浑浊(析出硫磺)就不能再用。

      (3)0.1mol/L高锰酸钾溶液

      1、制备方法:

      称取分析纯高锰酸钾3.2克入1000ml烧杯中,加400ml水加热溶解,然后稀释至一升,静置一周以上,用玻璃制成的虹吸管,吸取上层清液贮于棕色细口瓶中。

      如为了缩短时间亦可用制备的溶液在接近沸腾温度下加热一小时,然后旋转过夜,次日用布氏漏斗或沙芯漏斗过滤。

      2、标定:

      称取分析纯草酸钠入称量瓶中,于烘箱中加热150℃1小时,然后正确称出0.25-0.30克两份于2个400ml烧杯中各加水100ml及12mol/L H2SO420ml,使之溶解,并加热至80℃,然后用高锰酸钾滴定,开始时滴定速度不宜过快,只能滴几滴,搅拌均匀待红色退去后,再以每分钟20-25滴速度进行滴定,直至溶液呈粉红色,数分钟不退为止,滴定后溶液温度不宜低于60℃。

      (4)0.2mol/L碘液

      1、制备方法:

      碘在水中溶解度很小,不可能达到0.2mol/L,当溶液中有碘化钾存在时,碘和碘离子结合称为溶解度较大的才行。

      称取碘6.5克于500ml烧杯中加入13克碘化钾及水15ml(水不可多加,否则碘不能溶解完全),不时搅拌待碘完全溶解后,加水稀释至500ml,移入棕色瓶中,密闭塞紧置于阴暗处3-4天后再行标定。

      2、标定:

      准确称出在105-110℃烘二小时的分析纯亚砷酸(AS2O2)0.200克(小心,有剧毒)两份于250ml三角瓶中,各加入6mol/L氢氧化钠5ml及水10ml,溶解后,再加6mol/L盐酸,用水稀释至总体积为100ml,再加入碳酸氢钠中和多余的酸,加1%淀粉指示剂5ml,然后用碘液滴定,其浓度计算如下:

      WAS2O2…………………………称取亚砷酸的重量(克)

      VI2…………………………………滴定用去碘液毫升数

      0.04946…………………………亚砷酸的毫克当量

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