随着社会科学技术的不断发展进步,微区信息已经成为了现代物质信息研究的重要组成部分,环境扫描电子显微镜是近年发展起来的新型扫描电镜。它主要用于各种样品的表面形貌观察和成分分析,具有对试样必须干燥、洁净、导电的要求,广泛地应用于生命科学、医学、材料学等诸多学科。本文主要为大家介绍一下环境扫描电子显微镜的工作原理及应用范围。
环境扫描电子显微镜的工作原理
环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy,ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品,减少了样品的干燥损伤和真空损伤。
环境扫描电镜有三种工作方式:A)高真空方式(常规方式);B)低真空方式:0.1~1 Torr;C)环境方式:0.1~20 Torr。
在高真空的常规扫描电镜中,用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子),经放大后形成图像。
在低真空及环扫模式下,由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在,入射电子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向,非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消除荷电。
图1环境扫描电镜中气体放大原理示意图
其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时,会电离更多的气体分子,从而产生更多的电子,如此反复倍增。ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的,这又称气体放大原理(如图1)。LFD(低真空度模式下使用的探测器)和GSED(环扫模式下使用的探测器)探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。
ESEM通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空,同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体,水蒸气是最常用的工作气体。但是样品室中气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用,由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向,不落在聚焦点上,从而产生图像的背底噪音;同时入射电子使气体分子电离,产生电子和离子,也会加大图像的背底噪音.因而偏压电场的电压、方向及电极板的形状,气体状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响,必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。不同的探测器应有不同的工作参数。
环境扫描电子显微镜主要特点(以FEI Quanta为例)
1、FEI ESEM(环境扫描电镜)技术,可在高真空、低真空和环境真空条件下对各种样品进行观察和分析。
2、所有真空条件下的二次电子、背散射电子观察和微观分析。
3、先进的系统结构平台,全数字化系统。
4、可同时安装能谱仪、波谱仪和EBSP系统。
5、可安装低温冷台、加热台、拉伸台等进行样品的动态观察和分析。
环境扫描电子显微镜技术参数(以FEI Quanta 250/450/650为例)
1、分辨率:
二次电子:
高真空模式3.0nm 30kV,8nm 3kV
高真空减速模式7nm 3kV(可选项)
低真空模式3.0nm 30kV,10nm 3kV
环境真空模式3.0nm 30kV
背散射电子4.0nm 30kV
2、样品室压力最高达2600Pa
3、加速电压200V~30kV,连续调节
4、样品台移动范围
Quanta 250:X=Y=50mm
Quanta 450:X=Y=100mm
Quanta 650:X=Y=150mm
环境扫描电子显微镜代表性工作
图1杆菌(Bar=10μm) 图2球菌(Bar=10μm)
图3酵母菌(Bar=5μm) 图4链霉菌(Bar=5μm)
图5真菌(桦南牛肝菌)(Bar=20μm) 图6污水处理中颗粒污泥表面微生物多样性(Bar=10μm)
图7水稻叶片表面腊质(野生型)(Bar=5μm) 图8水稻叶片表面腊质(突变体)(Bar=5μm)
环境扫描电子显微镜用途
1、样品不需喷C或Au,可在自然状态下观察图像和元素分析。
2、可分析生物、非导电样品(背散射和二次电子像)。
3、可分析液体样品。
4、±20℃内的固液相变过程观察。
5、分析结果可拍照、视频打印和直接存盘(全数字化)。
环境扫描电子显微镜的应用
1、在矿物学的领域的应用
不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻土多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。
2、在岩矿学中的应用
岩石经过多次强烈的区域变质作用后,其原岩的结构、构造均已改变,常常很难恢复其原岩的状况,扫描电镜可对矿物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资料。张希麟等运用扫描电镜及光谱仪观察分析了云南天然彩色大理石断口的显微形态和成分,研究表明大理石中的花纹记录了地质形成和变质过程中微区范围内物理及化学的变化,并发现大理石的颜色变化主要与Fe有关。
3、在矿物加工中的应用
扫描电镜在矿物加工中的主要应用是分析矿物表面形态、产状、微观性质,配合X射线能谱仪(EDS)对矿物成分进行定性和定量分析研究矿物表面性质及成分对选矿效果的影响,提供元素赋存状态、成矿信息等。朱红等应用扫描电镜及X射线衍射分析了黄铁矿的表面氧化产物,研究了黄铁矿表面氧化机理及黄铁矿表面状态对煤浮选脱硫的影响[7]。
4、在材料学上的应用
扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值,在材料学上主要用于纳米材料分析、材料断面分析。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。而环境扫描电镜的动态观察功能扩大了应用范围。德国F·ting等人(1994)对两种碳纤维(C/C及CFPC)材料的断裂来源及断裂的扩展在ESEM中进行了动态观察,为断裂的机理研究提供了很好的照片。
5、生物学上的应用
环境方式下最适宜观察的生物样品应是那些表面有角质层覆盖的样品和含水量很低的样品,比如植物的叶片、动物中的昆虫、作物的籽粒等,这类样品易于保持新鲜度;环境方式下对样品的观察和图像的记录等操作应尽快完成,这样可减少样品内水分蒸发而使样品变形降至最低。符波,廖潇逸等人利用环境扫描电镜分析颗粒污泥和悬浮填料一生物膜的微生物群落形态,并与扫描电镜观察结果进行比较,确定了对废水生物样品结构观察的最佳温度、压力和湿度。
环境扫描电子显微镜应用范围
纳米材料、复合材料、陶瓷材料、金属材料、高分子材料、薄膜材料、建筑材料、生物材料、电子材料、导体与非导体地矿、考古等表面微观形貌观察及成分分析。
以上就是小编为大家介绍的环境扫描电子显微镜的相关知识,希望对大家认识环境扫描电子显微镜能够有所帮助。环境扫描电子显微镜技术拓展了电子显微学的研究领域,是扫描电子显微镜领域的一次重大技术革命,它是科学研究的重要工具,受到了国内广大科研工作者的广泛关注,具有广阔的应用前景。