第一章 制备
样品的采集、 样品的采集、保存与
样品的种类繁多，成分复杂，来源不一， 样品分析的目的、项目和要求也不尽相同，尽 管如此，不论何种类型样品的分析，都要按照一个共同的程序进行。 样品分析的一般程序为：样品的采集、制 备和保存，样品的预处理；成分分析；分析数 据处理、分析报告的撰写。
第一节 样品的采集
一、正确采样的意义 样品分析的首项工作是从大量的分析对象中 获取有代表性的一部分样品作为分析材料( 获取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)，即样品的采集（采样）。
二、正确采样的原则： 采集的样品要均匀、有代表性， 采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部 被检样品的组成。被检样品的组成。采样过程中要设法保持原有的理化指标， 采样过程中要设法保持原有的理化指标，防 止成分逸散或带入杂质。
三、采样的一般方法
1、几个概念 样品分检样、原始样品和平均样品三种。 样品分检样、原始样品和平均样品三种。 检样： 检样：由整批样品的各个部分采取的少量样 品。 原始样品： 原始样品：把许多份检样合在一起称为原始 样品。 样品。 平均样品： 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分做检验用者称为平均样品。 部分做检验用者称为平均样品。
2、采样的一般方法
随机取样：按随机原则抽取部分样品。 随机取样：按随机原则抽取部分样品。 代表性取样：有系统抽样法进行样品采集。例如“ 代表性取样：有系统抽样法进行样品采集。例如“三层五点 法”。具体的抽样方法根据分析对象的性质及检测项目要 求不同而不同
（一）散粒状样品（粮食、粉状食品） 散粒状样品（粮食、粉状食品）
（二）液体样品（例如采油样用） 液体样品（例如采油样用）
（三）组成不均匀的食品（肉、鱼、果品、蔬菜） 组成不均匀的食品（ 果品、蔬菜）
四、采样实例
1．罐头食品取样 ①按生产班次取样 ②按杀菌锅取样 2．牛乳取样 可采用下列方法之一
五、采样的注意事项
①采样工具要清洁。 采样工具要清洁。
②设法保持样品原有微生物状况和理化指标。（不污染，不设法保持样品原有微生物状况和理化指标）应尽快分析。
③注明样品的标签。 注明样品的标签。
第二节
一、样品制备
样品的制备及预处理
1．流体：充分摇匀、搅拌。工具有玻璃棒、电动搅拌机。 流体：充分摇匀、搅拌。工具有玻璃棒、电动搅拌机。 2．互不相溶的液体：分离后分别采样。 互不相溶的液体：分离后分别采样。 3．固体样品：切细、捣碎、反复研磨制成均匀可检状态。 固体样品：切细、捣碎、反复研磨制成均匀可检状态。 粉碎法：适合水分含量小硬度大的固体样品，粮食等。 粉碎法：适合水分含量小硬度大的固体样品，粮食等。 匀浆法：适合质地软的样品，蔬菜、水果等。 匀浆法：适合质地软的样品，蔬菜、水果等。 研磨法：适合韧性较强的样品，如肉类。 研磨法：适合韧性较强的样品，如肉类。
二、样品的预处理
1.有机物破坏法 1.有机物破坏法 主要用于样品中无机元素测定的样品的 处理。 处理。 （1）干法灰化 （2）湿法消化
2．溶剂浸提法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同， 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同， 将各组分溶解分离的方法。 将各组分溶解分离的方法。 浸泡提取法（ 固萃取法） （1）浸泡提取法（液-固萃取法） 溶剂萃取法（ 液萃取法） （2）溶剂萃取法（液-液萃取法） 3．蒸馏法 是利用液体样品中各组分沸点温度的不同， 是利用液体样品中各组分沸点温度的不同， 将样品中有关成分分离或净化的方法。 将样品中有关成分分离或净化的方法。样品中的 易挥发组分在蒸馏时变为气体挥发出来， 易挥发组分在蒸馏时变为气体挥发出来，收集馏 液分析。 液分析。
（1）常压蒸馏 （2）减压蒸馏 （3）水蒸气蒸馏 （4）分馏
4．磺化法和皂化法 磺化反应： 磺化反应：油脂与浓硫酸反应引入磺酸基的反 使油脂磺化成极性大且溶于水的化合物， 应。使油脂磺化成极性大且溶于水的化合物， 再经水洗除去。 再经水洗除去。 皂化反应：油脂的碱性水解反应。 皂化反应：油脂的碱性水解反应。 5．色层分离法 利用载体进行物质分离的一 系列方法。根据机理不同分：吸附色谱分离； 系列方法。根据机理不同分：吸附色谱分离； 分配色谱分离；离子交换色谱分离。 分配色谱分离；离子交换色谱分离。 掩蔽法；沉淀法； 6．其它预处理方法 掩蔽法；沉淀法；浓缩 法。
第三节
样品的保存
一、制备好的样品应放在密封洁净的容器中， 制备好的样品应放在密封洁净的容器中， 有的需放在避光处（维生素B1 B1、 有的需放在避光处（维生素B1、胡萝卜素 ）。不要用带橡皮垫的容器 不要用带橡皮垫的容器。 等）。不要用带橡皮垫的容器。 易腐烂的样品保存在0 5℃。
二、易腐烂的样品保存在0～5℃。
三、冷冻干燥保存样品 注明样品名称及采样人
四、贴好标签 注明样品名称及采样人、地 数量、日期、采样方法等。 点、数量、日期、采样方法等。
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